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Realization and characterization of Organic Field Effect Transistors and nano-floating gates memories on rigid and flexible substrates
Realization and characterization of Organic Field Effect Transistors and nano-floating gates memories on rigid and flexible substrates


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Depuis la découverte des polymères conducteurs, de nombreuses études ont été menées afin d’utiliser ces nouveaux matériaux semiconducteurs en tant que couche active de composants électroniques. Dans cette thèse nous nous intéressons à deux composants clés de l’électronique organique : Les transistors à effet de champs et les mémoires à nano-grille flottante seront réalisés à la fois sur des substrats rigides et flexibles. Pour l’optimisation de nos dispositifs, nous avons choisi de travailler sur les interfaces. Tout d’abord, des monocouches auto-assemblées SAMs ont été utilisés pour optimiser les interfaces électrode/SCO et diélectrique/SCO de l’OFET : des mobilités de 0.68 cm2V-1S-1 et des rapports on/off ˃106 ont été obtenus. Par la suite, nous avons fabriqué des dispositifs de mémoire à simple grille flottante SFG en utilisant les en nanoparticules (NP) d’or et à double grille flottante DFG en utilisant les NP d’or et des feuillets de graphène comme couches de piégeage de charges. En particulier, les DFG avec PFBT présentent en effet d'excellentes performances (une large fenêtre mémoire de 51 V et un temps de rétention stable et de plus de 108s). Ensuite, nous avons fabriqué tous les dispositifs sur des substrats souples en kapton avec des processus de fabrication simples et à basse température. Ces NFGM flexibles ont été caractérisés et leurs performances mesurées (fenêtre mémoire de 23V). Nous avons également mis en évidence un piégeage multi-niveaux dans les NP. De plus, ces composants ont montré une bonne résistance aux tests de flexibilité et de pliage et une stabilité très satisfaisante (supérieure à 500 cycles).
Organic field effect transistor (OFET) and organic based nano-floating gate memory (NFGM) devices are essentially expected to meet emerging technological demands that realizing flexible and wearable electronic devices. The objective of this thesis is to develop and optimize the pentacene OFET and NFGM based on rigid and flexible substrates. First, self-assembled monolayers (SAMs) were used to optimize the OFET, a high mobility of 0.68 cm2V-1S-1 and current on/off ratio ˃106 were obtained. Then, we fabricated single floating gate (SFG) and double floating gate (DFG) memory devices by using gold nanoparticles (Au NPs) and reduced graphene oxide (rGO) sheets as charge trapping layers. In particular, the DFG with PFBT exhibits excellent memory performances, including the large memory window of 51 V, and the stable retention property more than 108 s. Third, we fabricated all organics based OFET and NFGM on kapton flexible substrates with simple fabrication process under low temperature. The large memory window of 23 V was obtained, and the multi-level data storage performance was observed for our flexible NFGM devices. In addition, the bending stability/mechanical stability test present high current on /off ratio ˃105, retention time ˃104, as well as cycling exceed 500 cycles. Based on the experiments results of this work, we highlight the efficient ways to optimize the OFET and fabricate the high performances of flexible NFGM by simple fabrication process.
Depuis la découverte des polymères conducteurs, de nombreuses études ont été menées afin d’utiliser ces nouveaux matériaux semiconducteurs en tant que couche active de composants électroniques. Dans cette thèse nous nous intéressons à deux composants clés de l’électronique organique : Les transistors à effet de champs et les mémoires à nano-grille flottante seront réalisés à la fois sur des substrats rigides et flexibles. Pour l’optimisation de nos dispositifs, nous avons choisi de travailler sur les interfaces. Tout d’abord, des monocouches auto-assemblées SAMs ont été utilisés pour optimiser les interfaces électrode/SCO et diélectrique/SCO de l’OFET : des mobilités de 0.68 cm2V-1S-1 et des rapports on/off ˃106 ont été obtenus. Par la suite, nous avons fabriqué des dispositifs de mémoire à simple grille flottante SFG en utilisant les en nanoparticules (NP) d’or et à double grille flottante DFG en utilisant les NP d’or et des feuillets de graphène comme couches de piégeage de charges. En particulier, les DFG avec PFBT présentent en effet d'excellentes performances (une large fenêtre mémoire de 51 V et un temps de rétention stable et de plus de 108s). Ensuite, nous avons fabriqué tous les dispositifs sur des substrats souples en kapton avec des processus de fabrication simples et à basse température. Ces NFGM flexibles ont été caractérisés et leurs performances mesurées (fenêtre mémoire de 23V). Nous avons également mis en évidence un piégeage multi-niveaux dans les NP. De plus, ces composants ont montré une bonne résistance aux tests de flexibilité et de pliage et une stabilité très satisfaisante (supérieure à 500 cycles).
Organic field effect transistor (OFET) and organic based nano-floating gate memory (NFGM) devices are essentially expected to meet emerging technological demands that realizing flexible and wearable electronic devices. The objective of this thesis is to develop and optimize the pentacene OFET and NFGM based on rigid and flexible substrates. First, self-assembled monolayers (SAMs) were used to optimize the OFET, a high mobility of 0.68 cm2V-1S-1 and current on/off ratio ˃106 were obtained. Then, we fabricated single floating gate (SFG) and double floating gate (DFG) memory devices by using gold nanoparticles (Au NPs) and reduced graphene oxide (rGO) sheets as charge trapping layers. In particular, the DFG with PFBT exhibits excellent memory performances, including the large memory window of 51 V, and the stable retention property more than 108 s. Third, we fabricated all organics based OFET and NFGM on kapton flexible substrates with simple fabrication process under low temperature. The large memory window of 23 V was obtained, and the multi-level data storage performance was observed for our flexible NFGM devices. In addition, the bending stability/mechanical stability test present high current on /off ratio ˃105, retention time ˃104, as well as cycling exceed 500 cycles. Based on the experiments results of this work, we highlight the efficient ways to optimize the OFET and fabricate the high performances of flexible NFGM by simple fabrication process.
16-11-2018
16-11-2018
Thèse
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Convection turbulente et changement de phase, avec applications à la modélisation des mares de fonte arctiques
Convection turbulente et changement de phase, avec applications à la modélisation des mares de fonte arctiques


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La fusion et la solidification couplées à des écoulements convectifs sont des processus fondamentaux dans le contexte géophysique, par exemple dans la formation des mares-mares arctiques. Ce système se caractérise par la présence d'écoulements instationnaires, chaotiques et souvent turbulents. Ce travail est motivé par des observations indiquant une réduction de la glace de mer arctique dans la mesure où le modèle global actuel ne pouvait pas prédire. Le but de ce travail est de fournir des informations sur les paramètres pertinents affectant la fusion / solidification dans les étangs de fonte des glaces de mer. La configuration idéalisée que nous considérons consiste en une couche de fluide chauffée par le bas et en contact avec une interface de fusion solide-liquide du côté supérieur. Nous étudions un tel système modèle au moyen d'outils numériques. Nous effectuons des simulations numériques directes par un algorithme Lattice Boltzmann basé sur l'enthalpie pour traiter la dynamique à long terme, ou de manière équivalente le régime à nombre élevé de Rayleigh, à la fois dans des configurations en deux et en trois dimensions. Nous montrons que le processus de convection et de fusion couplé n'améliore que faiblement le flux de chaleur et le mélange dans le système par rapport au réglage de Rayleigh-Bénard. Comme deux extensions au système de fusion, nous considérons l'effet de l'application de la vitesse sur la section liquide du système de fusion, l'effet de chauffage interne du système de fusion.
Melting and solidification coupled with convective flows are fundamental processes in the geophysical context, for instance in the Arctic melt-ponds formation. This system is characterized by the presence of unsteady, chaotic and often turbulent flows. This work is motivated by observations indicating reduction of Arctic sea-ice to the extent that present global model could not predict. The goal of this work is to provide information on the relevant parameters affecting the melting/solidification in sea ice melt ponds. The idealized setup we consider consists of a fluid layer heated from below and in contact with a solid-liquid melting interface on the top side. We investigate such a model system by means of numerical tools. We perform direct numerical simulations by an enthalpy based Lattice Boltzmann algorithm to address the long time dynamics, or equivalently the high Rayleigh number regime, both in two- and three-dimensional setups. We show that the coupled convection and melting process only weakly enhances heat flux and the mixing in the system as compared to the Rayleigh-Bénard setting. As two extensions to system of melting, we consider the effect of applying velocity on the liquid section of the melting system, which represents existence of wind-draft, and we consider the effect of internally heating the system of melting, which represents heating the system of melting through solar radiation.
La fusion et la solidification couplées à des écoulements convectifs sont des processus fondamentaux dans le contexte géophysique, par exemple dans la formation des mares-mares arctiques. Ce système se caractérise par la présence d'écoulements instationnaires, chaotiques et souvent turbulents. Ce travail est motivé par des observations indiquant une réduction de la glace de mer arctique dans la mesure où le modèle global actuel ne pouvait pas prédire. Le but de ce travail est de fournir des informations sur les paramètres pertinents affectant la fusion / solidification dans les étangs de fonte des glaces de mer. La configuration idéalisée que nous considérons consiste en une couche de fluide chauffée par le bas et en contact avec une interface de fusion solide-liquide du côté supérieur. Nous étudions un tel système modèle au moyen d'outils numériques. Nous effectuons des simulations numériques directes par un algorithme Lattice Boltzmann basé sur l'enthalpie pour traiter la dynamique à long terme, ou de manière équivalente le régime à nombre élevé de Rayleigh, à la fois dans des configurations en deux et en trois dimensions. Nous montrons que le processus de convection et de fusion couplé n'améliore que faiblement le flux de chaleur et le mélange dans le système par rapport au réglage de Rayleigh-Bénard. Comme deux extensions au système de fusion, nous considérons l'effet de l'application de la vitesse sur la section liquide du système de fusion, l'effet de chauffage interne du système de fusion.
Melting and solidification coupled with convective flows are fundamental processes in the geophysical context, for instance in the Arctic melt-ponds formation. This system is characterized by the presence of unsteady, chaotic and often turbulent flows. This work is motivated by observations indicating reduction of Arctic sea-ice to the extent that present global model could not predict. The goal of this work is to provide information on the relevant parameters affecting the melting/solidification in sea ice melt ponds. The idealized setup we consider consists of a fluid layer heated from below and in contact with a solid-liquid melting interface on the top side. We investigate such a model system by means of numerical tools. We perform direct numerical simulations by an enthalpy based Lattice Boltzmann algorithm to address the long time dynamics, or equivalently the high Rayleigh number regime, both in two- and three-dimensional setups. We show that the coupled convection and melting process only weakly enhances heat flux and the mixing in the system as compared to the Rayleigh-Bénard setting. As two extensions to system of melting, we consider the effect of applying velocity on the liquid section of the melting system, which represents existence of wind-draft, and we consider the effect of internally heating the system of melting, which represents heating the system of melting through solar radiation.
16-11-2018
16-11-2018
Thèse
Thèse

Contribution au BIST in-situ : Intégration sur silicium d’un banc de caractérisation en bruit en bande D
Contribution au BIST in-situ : Intégration sur silicium d’un banc de caractérisation en bruit en bande D


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Les progrès des technologies Silicium permettent aujourd’hui de concevoir des circuits électroniques fonctionnant en bande de fréquence millimétrique, grâce à des composants de plus en plus performants. Ces évolutions sont possibles grâce aux performances des transistors, dont les fréquences de fonctionnement sont désormais au-delà de 300 GHz. Pour assurer la conception de circuits dont la taille diminue drastiquement de technologie en technologie, les composants disponibles, et plus particulièrement les transistors, doivent être fidèlement modélisés. Leur modélisation est basée sur des caractérisations en paramètres S, en puissance ainsi qu'en bruit. La caractérisation en bruit permet une extraction des quatre paramètres de bruit des transistors, afin de représenter finement leur comportement bruyant. En bande D (110-170 GHz), l'instrumentation sur-table dédiée n'est pas disponible dans le commerce. Il est donc nécessaire de développer des solutions de test intégrées sur Silicium, afin de limiter les pertes induites par les accès au dispositif sous test. Ces travaux de thèse ont eu pour objectif de concevoir, en technologie BiCMOS 55 nm de STMicroelectronics, un banc de caractérisation en bruit in-situ. Ce dernier est composé d’un récepteur de bruit, d’un synthétiseur d'impédances, d’un amplificateur faible bruit ainsi que d’une source de puissance. L'extraction des quatre paramètres de bruit d'un transistor bipolaire est alors effectuée grâce à plusieurs étapes de filtrage. Enfin, les perspectives liées à ces travaux de recherche sont évoquées, en particulier l'intégration du banc in-situ dans des sondes de test permettant de caractériser de manière industrielle.
The progress of the silicon technologies allows today the design of electronic circuits working in the millimeter-wave frequency band, thanks to more and more efficient components. These evolutions are possible thanks to the performances of transistors, which operating frequencies beyond 300 GHz. To insure the design of circuits which size decreases drastically from technology to technology, the available components, and more particularly transistors, must be faithfully modelled. Their modelling is based on characterizations in S parameters, power and noise. The noise characterization of transistors allows to know their noisy behaviors by extracting their four noise parameters. In the D-band (110-170 GHz), the commercial characterization tools are not available. Thus, it is necessary to develop integrated test solutions on silicon in order to limit losses due to accesses and probes and make the measurement suitable. This thesis research aimed at designing, with the BiCMOS 55 nm technology of STMicroelectronics, an in-situ noise characterization bench. The latter consists of a noise receiver, an impedance synthesizer, a low noise amplifier as well as a D-band power source. The extraction of four noise parameters of a bipolar transistor is then made thanks to several steps of filtering. Finally, the perspectives bound to these research works are evoked, in particular the integration of the in-situ bench in test-probes allowing to characterize in an industrial way.
Les progrès des technologies Silicium permettent aujourd’hui de concevoir des circuits électroniques fonctionnant en bande de fréquence millimétrique, grâce à des composants de plus en plus performants. Ces évolutions sont possibles grâce aux performances des transistors, dont les fréquences de fonctionnement sont désormais au-delà de 300 GHz. Pour assurer la conception de circuits dont la taille diminue drastiquement de technologie en technologie, les composants disponibles, et plus particulièrement les transistors, doivent être fidèlement modélisés. Leur modélisation est basée sur des caractérisations en paramètres S, en puissance ainsi qu'en bruit. La caractérisation en bruit permet une extraction des quatre paramètres de bruit des transistors, afin de représenter finement leur comportement bruyant. En bande D (110-170 GHz), l'instrumentation sur-table dédiée n'est pas disponible dans le commerce. Il est donc nécessaire de développer des solutions de test intégrées sur Silicium, afin de limiter les pertes induites par les accès au dispositif sous test. Ces travaux de thèse ont eu pour objectif de concevoir, en technologie BiCMOS 55 nm de STMicroelectronics, un banc de caractérisation en bruit in-situ. Ce dernier est composé d’un récepteur de bruit, d’un synthétiseur d'impédances, d’un amplificateur faible bruit ainsi que d’une source de puissance. L'extraction des quatre paramètres de bruit d'un transistor bipolaire est alors effectuée grâce à plusieurs étapes de filtrage. Enfin, les perspectives liées à ces travaux de recherche sont évoquées, en particulier l'intégration du banc in-situ dans des sondes de test permettant de caractériser de manière industrielle.
The progress of the silicon technologies allows today the design of electronic circuits working in the millimeter-wave frequency band, thanks to more and more efficient components. These evolutions are possible thanks to the performances of transistors, which operating frequencies beyond 300 GHz. To insure the design of circuits which size decreases drastically from technology to technology, the available components, and more particularly transistors, must be faithfully modelled. Their modelling is based on characterizations in S parameters, power and noise. The noise characterization of transistors allows to know their noisy behaviors by extracting their four noise parameters. In the D-band (110-170 GHz), the commercial characterization tools are not available. Thus, it is necessary to develop integrated test solutions on silicon in order to limit losses due to accesses and probes and make the measurement suitable. This thesis research aimed at designing, with the BiCMOS 55 nm technology of STMicroelectronics, an in-situ noise characterization bench. The latter consists of a noise receiver, an impedance synthesizer, a low noise amplifier as well as a D-band power source. The extraction of four noise parameters of a bipolar transistor is then made thanks to several steps of filtering. Finally, the perspectives bound to these research works are evoked, in particular the integration of the in-situ bench in test-probes allowing to characterize in an industrial way.
15-11-2018
15-11-2018
Thèse
Thèse
Soit $F_n$ le groupe libre de rang $n$. On considère le groupe $IA_n$ des automorphismes de $F_n$ qui agissent trivialement sur son abélianisé. Deux filtrations canoniques de $IA_n$ sont définies : la première est sa suite centrale descendante $\Gamma_*$ ; la seconde est la filtration d’Andreadakis $\mathcal A_*$, définie à partir de l’action sur $F_n$. Le problème d’Andreadakis est l’étude de la différence entre ces deux filtrations. Après avoir mis en place un cadre général pour l’étude de telles filtrations et des filtrations sur les algèbres de groupes qui leur sont associées, nous étudions différentes versions de ce problème. En particulier, nous examinons sa restriction à certains sous-groupes de $IA_n$ : nous montrons que les deux filtrations coïncident si on les restreint aux groupes triangulaires et aux groupes de tresses. Nous examinons aussi le problème stable : nous montrons que le morphisme canonique entre les algèbres de Lie associées aux filtrations est surjectif si $n$ est assez grand devant le degré considéré. Nous étudions également une version $p$-restreinte du problème, calculant au passage l’algèbre de Lie du groupe de congruence. Les méthodes employées sont essentiellement d’ordre algébrique. Elles proviennent de la théorie combinatoire des groupes ainsi que d’outils développés pour l’étude des groupes de difféotopie, et sont souvent reformulées avec un langage catégorique approprié.
Let $F_n$ be the free group on $n$ generators. Consider the group $IA_n$ of automorpisms of $F_n$ acting trivially on its abelianization. There are two canonical filtrations on $IA_n$: the first one is its lower central series $\Gamma_*$; the second one is the Andreadakis filtration $\mathcal A_*$, defined from the action on $F_n$. Andreadakis asked if and how these filtrations were different. We begin by describing a framework adapted to the study of such filtrations and their counterparts on group algebras. We then study several versions of the problem. In particular, we look at its restriction to some subgroups of $IA_n$ : we show that the two filtration coïncide when restricted to the triangular subroups and to braid groups. We also consider a stable version of the problem : we establish that the canonical morphism between the associated graded Lie rings is surjective when $n$ is big enough compared to a fixed degree. We also investigate a $p$-restricted version of the Andreadakis problem, and provide a calculation of the Lie algebra of the classical congruence group. Our methods are algebraic in nature. The tools come from combinatorial group theory and the study of mapping class groups; we often introduce some categorical langage to reformulate them.
Soit $F_n$ le groupe libre de rang $n$. On considère le groupe $IA_n$ des automorphismes de $F_n$ qui agissent trivialement sur son abélianisé. Deux filtrations canoniques de $IA_n$ sont définies : la première est sa suite centrale descendante $\Gamma_*$ ; la seconde est la filtration d’Andreadakis $\mathcal A_*$, définie à partir de l’action sur $F_n$. Le problème d’Andreadakis est l’étude de la différence entre ces deux filtrations. Après avoir mis en place un cadre général pour l’étude de telles filtrations et des filtrations sur les algèbres de groupes qui leur sont associées, nous étudions différentes versions de ce problème. En particulier, nous examinons sa restriction à certains sous-groupes de $IA_n$ : nous montrons que les deux filtrations coïncident si on les restreint aux groupes triangulaires et aux groupes de tresses. Nous examinons aussi le problème stable : nous montrons que le morphisme canonique entre les algèbres de Lie associées aux filtrations est surjectif si $n$ est assez grand devant le degré considéré. Nous étudions également une version $p$-restreinte du problème, calculant au passage l’algèbre de Lie du groupe de congruence. Les méthodes employées sont essentiellement d’ordre algébrique. Elles proviennent de la théorie combinatoire des groupes ainsi que d’outils développés pour l’étude des groupes de difféotopie, et sont souvent reformulées avec un langage catégorique approprié.
Let $F_n$ be the free group on $n$ generators. Consider the group $IA_n$ of automorpisms of $F_n$ acting trivially on its abelianization. There are two canonical filtrations on $IA_n$: the first one is its lower central series $\Gamma_*$; the second one is the Andreadakis filtration $\mathcal A_*$, defined from the action on $F_n$. Andreadakis asked if and how these filtrations were different. We begin by describing a framework adapted to the study of such filtrations and their counterparts on group algebras. We then study several versions of the problem. In particular, we look at its restriction to some subgroups of $IA_n$ : we show that the two filtration coïncide when restricted to the triangular subroups and to braid groups. We also consider a stable version of the problem : we establish that the canonical morphism between the associated graded Lie rings is surjective when $n$ is big enough compared to a fixed degree. We also investigate a $p$-restricted version of the Andreadakis problem, and provide a calculation of the Lie algebra of the classical congruence group. Our methods are algebraic in nature. The tools come from combinatorial group theory and the study of mapping class groups; we often introduce some categorical langage to reformulate them.
15-11-2018
15-11-2018
Thèse
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Photodétecteurs rapides à la longueur d’onde de 1550 nm pour la génération et la détection d’ondes sub-THz et THz
Photodétecteurs rapides à la longueur d’onde de 1550 nm pour la génération et la détection d’ondes sub-THz et THz


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Les photodétecteurs rapides sont des composants optoélectroniques qui permettent de générer et de détecter des ondes de fréquences sub-THz et THz. Cette thèse présente la conception, la fabrication et la caractérisation de photodétecteurs rapides à semiconducteurs III-V. L’objectif est de proposer des systèmes fonctionnant à la longueur d’onde de 1550 nm, et donc compatibles avec les technologies des télécommunications. Nous étudions en détail des photoconducteurs en AsGa-BT pour le sous-échantillonnage, des photodétecteurs de type MSM-InAlAs/InGaAs pour le sous-échantillonnage et le photomélange et des photodiodes UTC en InGaAs/InP pour le photomélange.
Fast photodetectors are optoelectronic devices wich allow to generate and to detect electromagnetic waves at sub-THz and THz frequencies. This thesis presents the design, the fabrication and the characterization of fast photodetectors made using III-V semiconductors. The objective is to develop systems working at a wavelength of 1550nm, compatibles with the telecommunication technologies. We will study in detail LT-GaAs photoconductors for sub-sampling, InAlAs/InGaAs-MSM photodetectors for sub-sampling and photomixing and InGaAs/InP UTC-photodiodes for photomixing.
Les photodétecteurs rapides sont des composants optoélectroniques qui permettent de générer et de détecter des ondes de fréquences sub-THz et THz. Cette thèse présente la conception, la fabrication et la caractérisation de photodétecteurs rapides à semiconducteurs III-V. L’objectif est de proposer des systèmes fonctionnant à la longueur d’onde de 1550 nm, et donc compatibles avec les technologies des télécommunications. Nous étudions en détail des photoconducteurs en AsGa-BT pour le sous-échantillonnage, des photodétecteurs de type MSM-InAlAs/InGaAs pour le sous-échantillonnage et le photomélange et des photodiodes UTC en InGaAs/InP pour le photomélange.
Fast photodetectors are optoelectronic devices wich allow to generate and to detect electromagnetic waves at sub-THz and THz frequencies. This thesis presents the design, the fabrication and the characterization of fast photodetectors made using III-V semiconductors. The objective is to develop systems working at a wavelength of 1550nm, compatibles with the telecommunication technologies. We will study in detail LT-GaAs photoconductors for sub-sampling, InAlAs/InGaAs-MSM photodetectors for sub-sampling and photomixing and InGaAs/InP UTC-photodiodes for photomixing.
14-11-2018
14-11-2018
Thèse
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Multimodal sensing and imaging technology by integrated scanning electron, force, and near-field microwave microscopy and its application to submicrometer studies
Multimodal sensing and imaging technology by integrated scanning electron, force, and near-field microwave microscopy and its application to submicrometer studies


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La combinaison de plusieurs procédés d’imagerie et de mesure permet d’obtenir des ensembles de données complémentaires et parfois uniques. A l’aide d’une technique hybride de microscopie présentant des modalités de mesure différentes et des enregistrements synchrones, on peut recueillir des informations complémentaires sur des échantillons à l’échelle nanométrique. De plus, l’intégration de procédés nanorobotiques et de logiciels open-source permet une approche technologique pour la recherche sur les semi-conducteurs et les sciences des matériaux. Ce travail démontre le potentiel d’une telle technologie. Ce démonstrateur fonctionne dans la chambre d‘un MEB et sert de plateforme technologique dans laquelle sont intégrés différentes modalités, technologies et procédés. Un AFM basé sur un interféromètre optique compact permet l’imagerie de la topographie de surface tandis qu’un microscope à micro-ondes à balayage enregistre les caractéristiques électromagnétiques dans la gamme de fréquence des micro-ondes, le tout opérant dans le même MEB. L’engin est contrôlé par un ensemble de logiciels qui est optimisé pour la nanorobotique basée sur l‘imagerie. Ce démonstrateur technologique permet d’observer en direct la région d’intérêt à l’aide du microscope électronique tandis qu’est effectuée en champ proche la caractérisation de la surface de l’échantillon par intermédiaire des micro-ondes évanescentes et des forces intermoléculaires. Ensuite, est présenté un standard multimodal de test et qui valide la fonctionnalité de l’instrument démonstrateur. Le présent travail est complété par une analyse électrique de capacités MOS ainsi que leur approximation destinée au calibrage.
Various disciplines of micro- and nanotechnology requires combinatorial tools for the investigation, manipulation and transport of materials in the submicrometer range. The coupling of multiple sensing and imaging techniques allows for obtaining complementary and often unique datasets of samples under test. By means of an integrated microscopy technique with different modalities, it is possible to gain multiple information about nanoscale samples by recording at the same time. The expansion with nanorobotics and an open-source software framework, leads to a technology approach for semiconductor research and material science. This work shows the potential of such a multimodal technology approach by focusing on a demonstrator setup. It operates under high-vacuum conditions inside the chamber of a Scanning Electron Microscope and serves as a technology platform by fusing various microscopy modalities, techniques and processes. An Atomic Force Microscope based on a compact, optical interferometer performs imaging of surface topography, and a Scanning Microwave Microscope records electromagnetic properties in the microwave frequency domain, both operating inside an SEM. A software framework controls the instrument. The setup allows for observing with SEM, while imaging and characterizing with interacting evanescent microwaves and intermolecular forces simultaneously. In addition, a multimodal test standard is introduced and subsequently confirms the functionality of the demonstrator. Within this context, the work also includes an electrical analysis of micro-scale MOS capacitors, including an approximation for use in the calibration.
La combinaison de plusieurs procédés d’imagerie et de mesure permet d’obtenir des ensembles de données complémentaires et parfois uniques. A l’aide d’une technique hybride de microscopie présentant des modalités de mesure différentes et des enregistrements synchrones, on peut recueillir des informations complémentaires sur des échantillons à l’échelle nanométrique. De plus, l’intégration de procédés nanorobotiques et de logiciels open-source permet une approche technologique pour la recherche sur les semi-conducteurs et les sciences des matériaux. Ce travail démontre le potentiel d’une telle technologie. Ce démonstrateur fonctionne dans la chambre d‘un MEB et sert de plateforme technologique dans laquelle sont intégrés différentes modalités, technologies et procédés. Un AFM basé sur un interféromètre optique compact permet l’imagerie de la topographie de surface tandis qu’un microscope à micro-ondes à balayage enregistre les caractéristiques électromagnétiques dans la gamme de fréquence des micro-ondes, le tout opérant dans le même MEB. L’engin est contrôlé par un ensemble de logiciels qui est optimisé pour la nanorobotique basée sur l‘imagerie. Ce démonstrateur technologique permet d’observer en direct la région d’intérêt à l’aide du microscope électronique tandis qu’est effectuée en champ proche la caractérisation de la surface de l’échantillon par intermédiaire des micro-ondes évanescentes et des forces intermoléculaires. Ensuite, est présenté un standard multimodal de test et qui valide la fonctionnalité de l’instrument démonstrateur. Le présent travail est complété par une analyse électrique de capacités MOS ainsi que leur approximation destinée au calibrage.
Various disciplines of micro- and nanotechnology requires combinatorial tools for the investigation, manipulation and transport of materials in the submicrometer range. The coupling of multiple sensing and imaging techniques allows for obtaining complementary and often unique datasets of samples under test. By means of an integrated microscopy technique with different modalities, it is possible to gain multiple information about nanoscale samples by recording at the same time. The expansion with nanorobotics and an open-source software framework, leads to a technology approach for semiconductor research and material science. This work shows the potential of such a multimodal technology approach by focusing on a demonstrator setup. It operates under high-vacuum conditions inside the chamber of a Scanning Electron Microscope and serves as a technology platform by fusing various microscopy modalities, techniques and processes. An Atomic Force Microscope based on a compact, optical interferometer performs imaging of surface topography, and a Scanning Microwave Microscope records electromagnetic properties in the microwave frequency domain, both operating inside an SEM. A software framework controls the instrument. The setup allows for observing with SEM, while imaging and characterizing with interacting evanescent microwaves and intermolecular forces simultaneously. In addition, a multimodal test standard is introduced and subsequently confirms the functionality of the demonstrator. Within this context, the work also includes an electrical analysis of micro-scale MOS capacitors, including an approximation for use in the calibration.
14-11-2018
14-11-2018
Thèse
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Fundamental aspects of intumescent systems for fire protection of steel structures
Fundamental aspects of intumescent systems for fire protection of steel structures


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Le but de ce travail de thèse est d’obtenir une compréhension des mécanisme d’action des revêtements intumescents à base d’époxy afin de fournir des perspectives pour le développement de nouveaux systèmes de protection contre le feu. La formulation intumescente est un système très complexe. Ce travail se concentre en particulier sur les composants clés dont la compréhension des mécanismes d’action était absente. Tout d’abord, les mécanismes d’action des borates ont été étudiés en incluant des modifications chimiques et thermo-physiques; la combinaison des résultats obtenus sous différents aspects permet de comprendre son mode d’action. D’un côté, les borates en particulier l’acide borique ont été mentionnés comme Cancérogènes, Mutagènes, Reprotoxiques (CMR); la substitution de ces composants est nécessaire. Les résultats soulignent le rôle important et la réactivité élevée du zinc (de borate de zinc), ce qui suggère le développement de nouveaux systèmes en incorporant un composé à base de zinc au lieu du borate du zinc. Deuxièmement, l’effet du CaCO3 sur les propriétés de protection contre le feu et son mécanisme d’action dans le revêtement intumescent ont été examinés. L’ajout de CaCO3 améliore les propriétés de protection au feu et d’adhérence/cohérence du revêtement et son mécanisme d’action était justifié. De plus, plusieurs carbonates (MgCO3, ZnCO3, Na2CO3, K2CO3) en tant qu’ingrédient intumescent ont également été examinés. L’utilisation de MgCO3 comme ingrédient intumescent est favorable pour les propriétés de protection contre le feu du revêtement ainsi que pour l’utilisation de CaCO3. Dans ce travail, les mécanismes d’action des borates et des carbonates ont été étudies. Les résultats suggèrent le développement de nouveaux systèmes utilisant des ingrédients alternatifs tels que le composé à base de zinc ou MgCO3.
The goal of this PhD work is to get an insight into the mechanisms of action of epoxy based intumescent coating to be able to provide the outlooks for the development of novel systems of higher protection against fire. The intumescent formulation is highly complex system. This work focuses particularly on the key components of which the understanding of the mechanisms of action is still lacking. Firstly, the mechanisms of action of borates were investigated in both chemical and thermo-physical modifications; the combination of the results obtained from different aspects allows drawing its mode of action. On the one hand, borates in particular boric acid have been mentioned to be Carcinogenic, Mutagenic, Reprotoxic (CMR); the substitution of these important intumescent components are necessary. The results point out the important role and high reactivity of zinc (i.e. from zinc borate), this suggests the development of novel systems by incorporating zinc based compound instead of zinc borate. Secondly, the effect of CaCO3 on fire protective properties and its mechanism of action in intumescent coating were examined. The addition of CaCO3 improves the fire protective properties and adhesion/cohesion of the coating and its mechanism of action was fully justified. Additionally, various carbonates (i.e. MgCO3, ZnCO3, Na2CO3, K2CO3) as intumescent ingredient were also examined. The use of MgCO3 as intumescent ingredient is beneficial for the fire protective properties of the coating as well as the use of CaCO3. In this work, the mechanisms of action of borates and carbonates were fully examined. The results suggest the development of novel systems with using the alternative ingredients such as zinc-based compound or MgCO3.
Le but de ce travail de thèse est d’obtenir une compréhension des mécanisme d’action des revêtements intumescents à base d’époxy afin de fournir des perspectives pour le développement de nouveaux systèmes de protection contre le feu. La formulation intumescente est un système très complexe. Ce travail se concentre en particulier sur les composants clés dont la compréhension des mécanismes d’action était absente. Tout d’abord, les mécanismes d’action des borates ont été étudiés en incluant des modifications chimiques et thermo-physiques; la combinaison des résultats obtenus sous différents aspects permet de comprendre son mode d’action. D’un côté, les borates en particulier l’acide borique ont été mentionnés comme Cancérogènes, Mutagènes, Reprotoxiques (CMR); la substitution de ces composants est nécessaire. Les résultats soulignent le rôle important et la réactivité élevée du zinc (de borate de zinc), ce qui suggère le développement de nouveaux systèmes en incorporant un composé à base de zinc au lieu du borate du zinc. Deuxièmement, l’effet du CaCO3 sur les propriétés de protection contre le feu et son mécanisme d’action dans le revêtement intumescent ont été examinés. L’ajout de CaCO3 améliore les propriétés de protection au feu et d’adhérence/cohérence du revêtement et son mécanisme d’action était justifié. De plus, plusieurs carbonates (MgCO3, ZnCO3, Na2CO3, K2CO3) en tant qu’ingrédient intumescent ont également été examinés. L’utilisation de MgCO3 comme ingrédient intumescent est favorable pour les propriétés de protection contre le feu du revêtement ainsi que pour l’utilisation de CaCO3. Dans ce travail, les mécanismes d’action des borates et des carbonates ont été étudies. Les résultats suggèrent le développement de nouveaux systèmes utilisant des ingrédients alternatifs tels que le composé à base de zinc ou MgCO3.
The goal of this PhD work is to get an insight into the mechanisms of action of epoxy based intumescent coating to be able to provide the outlooks for the development of novel systems of higher protection against fire. The intumescent formulation is highly complex system. This work focuses particularly on the key components of which the understanding of the mechanisms of action is still lacking. Firstly, the mechanisms of action of borates were investigated in both chemical and thermo-physical modifications; the combination of the results obtained from different aspects allows drawing its mode of action. On the one hand, borates in particular boric acid have been mentioned to be Carcinogenic, Mutagenic, Reprotoxic (CMR); the substitution of these important intumescent components are necessary. The results point out the important role and high reactivity of zinc (i.e. from zinc borate), this suggests the development of novel systems by incorporating zinc based compound instead of zinc borate. Secondly, the effect of CaCO3 on fire protective properties and its mechanism of action in intumescent coating were examined. The addition of CaCO3 improves the fire protective properties and adhesion/cohesion of the coating and its mechanism of action was fully justified. Additionally, various carbonates (i.e. MgCO3, ZnCO3, Na2CO3, K2CO3) as intumescent ingredient were also examined. The use of MgCO3 as intumescent ingredient is beneficial for the fire protective properties of the coating as well as the use of CaCO3. In this work, the mechanisms of action of borates and carbonates were fully examined. The results suggest the development of novel systems with using the alternative ingredients such as zinc-based compound or MgCO3.
14-11-2018
14-11-2018
Thèse
Thèse

Élaboration et mise en oeuvre de méthodes de dimensionnement au flambement : application aux équipements sous pression
Élaboration et mise en oeuvre de méthodes de dimensionnement au flambement : application aux équipements sous pression


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Depuis plus d’un siècle, le flambement des coques fait l’objet de nombreuses études, aussi bien fondamentales qu’appliquées, d’autant plus qu’il est fréquemment caractérisé par de grandes disparités entre les résultats expérimentaux et les prédictions théoriques. Grâce aux travaux précurseurs de von Kàrman et Tsien, puis ceux de Koiter, on sait maintenant que contrairement aux poutres et plaques, les coques (cylindriques, sphériques, …) sont très sensibles aux imperfections initiales. Ne connaissant pas, le plus souvent, la nature et l’amplitude précises de ces imperfections, et à des fins d’efficacité, le dimensionnement au flambement est en pratique réalisé en combinant des résultats théoriques sur la structure parfaite et des facteurs d’abattement permettant la prise en compte de défauts géométriques et matériels éventuels, ou d’effets induits par le chargement et les conditions aux limites. Dans ce travail de thèse, on se propose d’utiliser le formalisme des Recommandations Européennes pour un dimensionnement au flambement optimal de sphères et de calottes sphériques sous diverses sollicitations. Les différents paramètres des courbes de voilement de la sphère et des calottes sphériques sous pression externe et sous cisaillement, définis par les Recommandations Européennes, sont extraits au moyen d’analyses paramétriques numériques aussi bien sur la structure qu'imparfaite. Ces calculs préalables numériques (par éléments finis) permettent finalement d’expliciter les différentes courbes d’interaction d’une sphère et de calottes sphériques sous sollicitations combinées (pression externe + cisaillement).
The buckling of shell structures is the subject of many studies for more than a century, all the more so as large discrepancies between theoretical predictions and experiments are commonly observed. Thanks to the pioneering work of von Kàrman and Tsien, and then to the decisive one of Koiter, we know now that shells are generally shown to be very imperfection-sensitive. Unsure of the precise nature and amplitude of the initial defects, and for efficiency purposes, the most current design method used in shell buckling relies then on a combination of theoretical results on perfect structures and the use of knock-down factors, which are supposed to account for possible geometric and material imperfections, or loading and boundary condition effects. In this work, the buckling behavior of spherical shells and spherical caps subjected to external pressure and circumferential shear loads is investigated through the use of the European Recommendations framework (ECCS). Thus, parametric studies using the different analyses which are currently implemented in the ECCS text make it possible to retrieve the key parameters of the capacity curves for spherical shells and spherical caps subjected to external pressure and circumferential shear loads. Finally, these full numerical (finite element) computations make it possible to give the interaction curves of a spherical shell and a spherical cap subjected to combined loadings (external pressure + shear).
Depuis plus d’un siècle, le flambement des coques fait l’objet de nombreuses études, aussi bien fondamentales qu’appliquées, d’autant plus qu’il est fréquemment caractérisé par de grandes disparités entre les résultats expérimentaux et les prédictions théoriques. Grâce aux travaux précurseurs de von Kàrman et Tsien, puis ceux de Koiter, on sait maintenant que contrairement aux poutres et plaques, les coques (cylindriques, sphériques, …) sont très sensibles aux imperfections initiales. Ne connaissant pas, le plus souvent, la nature et l’amplitude précises de ces imperfections, et à des fins d’efficacité, le dimensionnement au flambement est en pratique réalisé en combinant des résultats théoriques sur la structure parfaite et des facteurs d’abattement permettant la prise en compte de défauts géométriques et matériels éventuels, ou d’effets induits par le chargement et les conditions aux limites. Dans ce travail de thèse, on se propose d’utiliser le formalisme des Recommandations Européennes pour un dimensionnement au flambement optimal de sphères et de calottes sphériques sous diverses sollicitations. Les différents paramètres des courbes de voilement de la sphère et des calottes sphériques sous pression externe et sous cisaillement, définis par les Recommandations Européennes, sont extraits au moyen d’analyses paramétriques numériques aussi bien sur la structure qu'imparfaite. Ces calculs préalables numériques (par éléments finis) permettent finalement d’expliciter les différentes courbes d’interaction d’une sphère et de calottes sphériques sous sollicitations combinées (pression externe + cisaillement).
The buckling of shell structures is the subject of many studies for more than a century, all the more so as large discrepancies between theoretical predictions and experiments are commonly observed. Thanks to the pioneering work of von Kàrman and Tsien, and then to the decisive one of Koiter, we know now that shells are generally shown to be very imperfection-sensitive. Unsure of the precise nature and amplitude of the initial defects, and for efficiency purposes, the most current design method used in shell buckling relies then on a combination of theoretical results on perfect structures and the use of knock-down factors, which are supposed to account for possible geometric and material imperfections, or loading and boundary condition effects. In this work, the buckling behavior of spherical shells and spherical caps subjected to external pressure and circumferential shear loads is investigated through the use of the European Recommendations framework (ECCS). Thus, parametric studies using the different analyses which are currently implemented in the ECCS text make it possible to retrieve the key parameters of the capacity curves for spherical shells and spherical caps subjected to external pressure and circumferential shear loads. Finally, these full numerical (finite element) computations make it possible to give the interaction curves of a spherical shell and a spherical cap subjected to combined loadings (external pressure + shear).
14-11-2018
14-11-2018
Thèse
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The dynamics of liquid plugs in synthetic networks under cyclic forcings: towards understanding and treatment of respiratory diseases
The dynamics of liquid plugs in synthetic networks under cyclic forcings: towards understanding and treatment of respiratory diseases


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Le système respiratoire est très complexe de par sa structure fractale qui induit des physiques très différentes. Les bouchons liquides caractéristiques de certaines maladies comme la mucoviscidose, les bronchites chroniques ou l’asthme résultent de l’accumulation de mucus dans les voies pulmonaires. Comprendre les mécanismes à l’œuvre lors de l’écoulement de ces bouchons lors d’un cycle respiratoire est donc primordial pour améliorer notre compréhension et le traitement de ces pathologies. Nous présentons dans cette thèse une première étude théorique et expérimentale de la dynamique de ces bouchons liquides dans des tubes capillaires rigides soumis à des forçages unidirectionnels et cycliques. Nous avons développé au cours de ce travail un modèle simplifié permettant de reproduire quantitativement les dynamiques observées, de comprendre la physique sous-jacente et d’identifier les sources d’instabilités qui entraînent la rupture d’un pont liquide. Ce modèle nous a permis de déterminer les pressions critiques nécessaires à la réouverture des voies pulmonaires. Ensuite, nous nous sommes intéressés à la dynamique des ponts liquides dans des tubes rectangulaires. Nous avons identifié de nouveaux régimes qui n’apparaissent pas dans les géométries cylindriques, et en particulier un régime d’oscillation stable sous forçage en pression périodique. Enfin nous nous sommes intéressés à la dynamique cyclique de ponts liquides dans des réseaux synthétiques en arbres. Nos premiers résultats montrent que les ponts qui ne sont pas détruits lors du premier demi-cycle persistent très longtemps dans les voies et oscillent de manière cyclique dans une génération jusqu’à leur rupture.
Owing to the complexity of the respiratory system, the mechanism of breathing is not well understood, especially in pathological conditions when airways are obstructed by mucus. The presence of liquid plugs resulting from the accumulation of mucus in the bronchial tree is a characteristic of genetic diseases like cystic fibrosis or chronic diseases like asthma or chronic bronchitis. Thus, understanding the dynamics of these plugs during the breathing cycle is essential to improve our understanding of those diseases. In this thesis, we study experimentally and theoretically, the dynamics and rupture of liquid plugs under unidirectional and cyclic forcing in a rigid capillary tube. We develop a reduced dimension model, which quantitatively reproduces the observed dynamics, unveil the underlying physics and in particular the sources of the plug instability leading to its rupture. From this model, we are able to derive the critical pressure magnitude required to reopen obstructed pathways. Then we investigated the cyclic dynamics of liquid plugs in rectangular channels, a geometry of the utmost interest for microfluidic systems. In this case, we show that under cyclic pressure forcing, two regimes can be observed depending on the values of the capillary number: one leading to the rupture of the plug and one to stable cyclic oscillations. Finally, in the last part of this work, we study experimentally the cyclic forcing of liquid plugs in tree structures mimicking the geometry of intermediate generation of the lung. These preliminary results show that plugs not ruptured during the first half cycle persist in the airways for a long time and oscillate until their rupture.
Le système respiratoire est très complexe de par sa structure fractale qui induit des physiques très différentes. Les bouchons liquides caractéristiques de certaines maladies comme la mucoviscidose, les bronchites chroniques ou l’asthme résultent de l’accumulation de mucus dans les voies pulmonaires. Comprendre les mécanismes à l’œuvre lors de l’écoulement de ces bouchons lors d’un cycle respiratoire est donc primordial pour améliorer notre compréhension et le traitement de ces pathologies. Nous présentons dans cette thèse une première étude théorique et expérimentale de la dynamique de ces bouchons liquides dans des tubes capillaires rigides soumis à des forçages unidirectionnels et cycliques. Nous avons développé au cours de ce travail un modèle simplifié permettant de reproduire quantitativement les dynamiques observées, de comprendre la physique sous-jacente et d’identifier les sources d’instabilités qui entraînent la rupture d’un pont liquide. Ce modèle nous a permis de déterminer les pressions critiques nécessaires à la réouverture des voies pulmonaires. Ensuite, nous nous sommes intéressés à la dynamique des ponts liquides dans des tubes rectangulaires. Nous avons identifié de nouveaux régimes qui n’apparaissent pas dans les géométries cylindriques, et en particulier un régime d’oscillation stable sous forçage en pression périodique. Enfin nous nous sommes intéressés à la dynamique cyclique de ponts liquides dans des réseaux synthétiques en arbres. Nos premiers résultats montrent que les ponts qui ne sont pas détruits lors du premier demi-cycle persistent très longtemps dans les voies et oscillent de manière cyclique dans une génération jusqu’à leur rupture.
Owing to the complexity of the respiratory system, the mechanism of breathing is not well understood, especially in pathological conditions when airways are obstructed by mucus. The presence of liquid plugs resulting from the accumulation of mucus in the bronchial tree is a characteristic of genetic diseases like cystic fibrosis or chronic diseases like asthma or chronic bronchitis. Thus, understanding the dynamics of these plugs during the breathing cycle is essential to improve our understanding of those diseases. In this thesis, we study experimentally and theoretically, the dynamics and rupture of liquid plugs under unidirectional and cyclic forcing in a rigid capillary tube. We develop a reduced dimension model, which quantitatively reproduces the observed dynamics, unveil the underlying physics and in particular the sources of the plug instability leading to its rupture. From this model, we are able to derive the critical pressure magnitude required to reopen obstructed pathways. Then we investigated the cyclic dynamics of liquid plugs in rectangular channels, a geometry of the utmost interest for microfluidic systems. In this case, we show that under cyclic pressure forcing, two regimes can be observed depending on the values of the capillary number: one leading to the rupture of the plug and one to stable cyclic oscillations. Finally, in the last part of this work, we study experimentally the cyclic forcing of liquid plugs in tree structures mimicking the geometry of intermediate generation of the lung. These preliminary results show that plugs not ruptured during the first half cycle persist in the airways for a long time and oscillate until their rupture.
13-11-2018
13-11-2018
Thèse
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Etude cinétique et microstructurale de la transformation ordre-désordre dans les alliages Ni2Cr à faible teneur en fer
Etude cinétique et microstructurale de la transformation ordre-désordre dans les alliages Ni2Cr à faible teneur en fer


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La mise en ordre (MEO) chimique des alliages Ni-Cr modifie leurs propriétés mécaniques et est une préoccupation potentielle pour leur utilisation dans les réacteurs à eau sous pression. Dans ces travaux, la caractérisation de la cinétique de MEO par des vieillissements accélérés a été effectuée sur des alliages modèles à faible teneur en fer. L’apparition de la phase ordonnée Ni2Cr se traduit par une augmentation de la dureté. De plus, la mesure du pouvoir thermoélectrique s’est révélée très sensible à l’apparition de la MEO. Le rôle de la teneur en fer dans la cinétique du phénomène est négligeable à basse température (<450 °C), contrairement aux traitements thermiques pratiqués sur les alliages. Nous avons extrapolé nos résultats au cas des alliages industriels où la teneur en fer est plus élevée : le temps d’incubation de la MEO est estimé à 140 ans à 325 °C. La taille nanométrique des domaines ordonnés et leur faible différence de composition avec la matrice désordonnée rendent leur étude délicate. Nous avons utilisé des méthodes avancées de microscopie électronique en transmission pour progresser dans leur description. Grâce au couplage de l’analyse d’images et de cartographies d’orientation, la proportion surfacique des domaines ordonnés a pu être estimée sur un échantillon témoin. Des cartographies chimiques en perte d’énergie révèlent que le fer est en partie ségrégé autour des domaines ordonnés. Ceci remet en cause l’état d’ordre de la phase Ni2Cr, ce qui a été corroboré par des études quantitatives en microdiffraction sur des domaines ordonnés. A l’échelle atomique, les analyses montrent que le fer se substitue de préférence au chrome dans la maille ordonnée.
Chemical ordering in Ni-Cr alloys modifies their mechanical properties and is a potential issue for their use in pressurized water reactors. In this work, ordering kinetics have been determined by accelerated ageing on model alloys with low iron content. The Ni2Cr ordered phase appearance induces a hardness increase. Furthermore, thermoelectric power measurements have been revealed very sensitive to ordering. The iron content does not affect ordering kinetics at low temperatures (<450 °C), contrary to thermal treatments practiced on the alloys. Our results have been extrapolated to the industrial case, where the iron content is higher: ordering incubation time is estimated at 140 years at 325 °C. The nanometric size of ordered domains together with their small difference in chemical composition with the disordered matrix make their study difficult. We used advance characterizations with transmission electron microscopy to progress in their description. Thanks to the coupling of image analysis with orientation mappings, the surface proportion of ordered domains has been estimated on a control sample. Energy loss chemical maps reveal that the iron is partly segregated around ordered domains. This questions the state of order of the Ni2Cr phase, which is corroborated by quantitative microdiffractions achieved on ordered domains. At the atomic scale, analyzes show that iron substitutes preferentially for chromium in the ordered phase.
La mise en ordre (MEO) chimique des alliages Ni-Cr modifie leurs propriétés mécaniques et est une préoccupation potentielle pour leur utilisation dans les réacteurs à eau sous pression. Dans ces travaux, la caractérisation de la cinétique de MEO par des vieillissements accélérés a été effectuée sur des alliages modèles à faible teneur en fer. L’apparition de la phase ordonnée Ni2Cr se traduit par une augmentation de la dureté. De plus, la mesure du pouvoir thermoélectrique s’est révélée très sensible à l’apparition de la MEO. Le rôle de la teneur en fer dans la cinétique du phénomène est négligeable à basse température (<450 °C), contrairement aux traitements thermiques pratiqués sur les alliages. Nous avons extrapolé nos résultats au cas des alliages industriels où la teneur en fer est plus élevée : le temps d’incubation de la MEO est estimé à 140 ans à 325 °C. La taille nanométrique des domaines ordonnés et leur faible différence de composition avec la matrice désordonnée rendent leur étude délicate. Nous avons utilisé des méthodes avancées de microscopie électronique en transmission pour progresser dans leur description. Grâce au couplage de l’analyse d’images et de cartographies d’orientation, la proportion surfacique des domaines ordonnés a pu être estimée sur un échantillon témoin. Des cartographies chimiques en perte d’énergie révèlent que le fer est en partie ségrégé autour des domaines ordonnés. Ceci remet en cause l’état d’ordre de la phase Ni2Cr, ce qui a été corroboré par des études quantitatives en microdiffraction sur des domaines ordonnés. A l’échelle atomique, les analyses montrent que le fer se substitue de préférence au chrome dans la maille ordonnée.
Chemical ordering in Ni-Cr alloys modifies their mechanical properties and is a potential issue for their use in pressurized water reactors. In this work, ordering kinetics have been determined by accelerated ageing on model alloys with low iron content. The Ni2Cr ordered phase appearance induces a hardness increase. Furthermore, thermoelectric power measurements have been revealed very sensitive to ordering. The iron content does not affect ordering kinetics at low temperatures (<450 °C), contrary to thermal treatments practiced on the alloys. Our results have been extrapolated to the industrial case, where the iron content is higher: ordering incubation time is estimated at 140 years at 325 °C. The nanometric size of ordered domains together with their small difference in chemical composition with the disordered matrix make their study difficult. We used advance characterizations with transmission electron microscopy to progress in their description. Thanks to the coupling of image analysis with orientation mappings, the surface proportion of ordered domains has been estimated on a control sample. Energy loss chemical maps reveal that the iron is partly segregated around ordered domains. This questions the state of order of the Ni2Cr phase, which is corroborated by quantitative microdiffractions achieved on ordered domains. At the atomic scale, analyzes show that iron substitutes preferentially for chromium in the ordered phase.
13-11-2018
13-11-2018
Thèse
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