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Effect of metal dispersion on the catalytic performance of monometallic Ni/SBA-15 and Cu/SBA-15 catalysts in the hydroconversion of HMF
Effect of metal dispersion on the catalytic performance of monometallic Ni/SBA-15 and Cu/SBA-15 catalysts in the hydroconversion of HMF


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La production d'additifs pour les carburants, d’indices d'octane élevés, à partir des molécules biosourcées telles que le 5-hydroxyméthylfurfural (HMF) est le sujet de nombreuses études. Les catalyseurs à base de Pt, de Pd et de Ru sont décrits comme particulièrement actifs dans la réaction de conversion du HMF en 2,5-diméthylfurane (DMF) et en 2,5-diméthyltétrahydrofurane (DMTHF). Cependant leur substitution dans les formulations catalytiques est souhaitable compte tenu de leur coût élevé et de leur faible disponibilité. Les éléments de substitution peuvent être certains métaux de transition (par exemple Cu ou Ni), plus abondants, mais généralement moins actifs. Mes travaux de recherche ont donc portés sur la préparation de catalyseurs, à base de métaux de transition, actifs et sélectifs pour l'hydrogénation du HMF en des molécules pouvant être incorporées dans les carburants. Les phases actives étudiées au cours de mon doctorat reposent sur les métaux de transition Ni et Cu. Ces phases actives ont été supportées sur des silices mésoporeuses de type SBA-15. L'étude est divisée en deux parties distinctes, en fonction du métal étudié. La première partie du doctorat présente les résultats obtenus avec des catalyseurs monométalliques Ni supportés. Dans un premier temps, l'optimisation des paramètres de réaction pour l'hydroconversion sélective du HMF en DMF et en DMTHF a été réalisée en utilisant un catalyseur préparé par la méthode d'imprégnation à humidité naissante d’une solution du précurseur nitrate (Chapitre 3). Les paramètres de réaction optimisés incluent la température de réaction, la pression de dihydrogène, le rapport molaire HMF/Ni et le temps de réaction. Une étude cinétique préliminaire a également été réalisée. L’effet de la dispersion et de la taille des particules métalliques de Ni sur les performances catalytiques des catalyseurs Ni/SBA-15 a été étudié sur des matériaux préparés par la méthode d’infiltration à l'état fondu des précurseurs nitrates (Chapitre 4). Le niveau de dispersion du nickel a été modifié en utilisant des supports SBA-15 contenant des porosités d’interconnexion différentes et obtenues à différentes températures de synthèse. Les résultats montent que le catalyseur Ni/SBA-15, préparé par la méthode simple IWI, permet d’atteindre des rendements élevés en DMF et DMTHF dans des conditions réactionnelles optimales. Le niveau de dispersion du Ni, tel qu’observé à partir des matériaux obtenus par infiltration des sels fondus, a quant à lui un effet significatif sur l'activité catalytique du catalyseur. La deuxième partie de mes travaux de recherche porte sur les propriétés catalytiques des catalyseurs monométalliques à base de Cu/SBA-15 préparés par différentes méthodes, et présentant des états de division de la phase Cu différents (Chapitre 5). Les modes de synthèse appliqués incluent la méthode d’imprégnation à humidité naissante (IWI), la méthode d'autocombustion in situ (ISAC) et la méthode de déposition par précipitation (DP). La première partie de l’étude a donc portée sur l'optimisation des conditions de réaction pour l'hydroconversion sélective du HMF en DMF (avec le catalyseur Cu/SBA-15 préparé par la méthode ISAC). Les paramètres de réaction optimisés, comme dans le cadre de l’étude avec Ni/SBA-15, ont été la température de réaction, la pression de dihydrogène, le rapport molaire HMF/Cu et le temps de réaction. La réutilisation du catalyseur a également été étudiée, et une étude cinétique de la transformation du HMF sur Cu menée. Cette partie démontre que l’activité du Cu pour la conversion sélective du HMF en DMF dépend principalement de l’état de dispersion du Cu. L'utilisation de la méthode DP a conduit à un catalyseur Cu/SBA-15 hautement divisé, ce qui a permis d’atteindre des rendements élevs en DMF.
The production of fuel additives, having high octane numbers, from biosourced molecules such as 5-hydroxymethylfurfural (HMF), is the subject of many studies. The Pt, Pd and Ru-based catalysts are described as particularly active in the conversion reaction of HMF to 2,5-dimethylfuran (DMF) and to 2,5-dimethyltetrahydrofuran (DMTHF). However, their substitutions in the catalytic formulations are desirable in view of their high cost and low availability. The substitution elements can be transition metals (for example Cu or Ni), which are more abundant, but generally less active. My research has focused on the preparation of catalysts, based on transition metals, active and selective for the hydrogenation of HMF into molecules that can be incorporated into fuels. The active phases studied during my Ph.D. are based on Ni and Cu transition metals. These active phases were supported on mesoporous silica of SBA-15 type. The study is divided into two distinct parts, depending on the metal studied.The first part of the Ph.D. presents the results obtained with Ni supported monometallic catalysts. In a first step, the optimization of the reaction parameters for the selective hydroconversion of HMF to DMF and DMTHF was carried out using a catalyst prepared by the incipient wetness impregnation (IWI) of the nitrate precursor solution (Chapter 3). Optimized reaction parameters include reaction temperature, dihydrogen pressure, HMF/Ni molar ratio, and reaction time. A preliminary kinetic study was also performed. The effect of the dispersion and size of Ni metal particles on the catalytic performance of Ni/SBA-15 catalysts was studied on materials prepared by the melt infiltration (MI) method of nitrate precursors (Chapter 4). The level of dispersion of the nickel was modified using SBA-15 supports containing different interconnection porosities, obtained at different synthesis temperatures. The results show that the Ni/SBA-15 catalyst, prepared by the simple IWI method, achieves high yields of DMF and DMTHF under optimal reaction conditions. The level of Ni dispersion, as observed from the materials obtained by infiltration of molten salts, has a significant effect on the catalytic activity of the catalyst.The second part of my research focuses on the catalytic properties of Cu/SBA-15 monometallic catalysts prepared by different methods, and having different Cu phase division degree (Chapter 5). The methods of preparation applied include the IWI method, the in situ autocombustion method (ISAC) and the deposition-precipitation method (DP). The first part of the study therefore focused on the optimization of the reaction conditions for the selective hydroconversion of HMF to DMF (over the Cu/SBA-15 catalyst prepared by the ISAC method). Optimized reaction parameters, as for Ni/SBA-15, were reaction temperature, hydrogen pressure, HMF/Cu molar ratio, and reaction time. The reuse of the catalyst was also studied, and a kinetic study of the transformation of HMF on Cu/SBA-15 conducted. This part demonstrates that the activity of Cu for the selective conversion of HMF to DMF depends mainly on the state of dispersion of Cu. The use of the DP method led to a highly divided Cu/SBA-15 catalyst, which made it possible to achieve high yields of DMF.
La production d'additifs pour les carburants, d’indices d'octane élevés, à partir des molécules biosourcées telles que le 5-hydroxyméthylfurfural (HMF) est le sujet de nombreuses études. Les catalyseurs à base de Pt, de Pd et de Ru sont décrits comme particulièrement actifs dans la réaction de conversion du HMF en 2,5-diméthylfurane (DMF) et en 2,5-diméthyltétrahydrofurane (DMTHF). Cependant leur substitution dans les formulations catalytiques est souhaitable compte tenu de leur coût élevé et de leur faible disponibilité. Les éléments de substitution peuvent être certains métaux de transition (par exemple Cu ou Ni), plus abondants, mais généralement moins actifs. Mes travaux de recherche ont donc portés sur la préparation de catalyseurs, à base de métaux de transition, actifs et sélectifs pour l'hydrogénation du HMF en des molécules pouvant être incorporées dans les carburants. Les phases actives étudiées au cours de mon doctorat reposent sur les métaux de transition Ni et Cu. Ces phases actives ont été supportées sur des silices mésoporeuses de type SBA-15. L'étude est divisée en deux parties distinctes, en fonction du métal étudié. La première partie du doctorat présente les résultats obtenus avec des catalyseurs monométalliques Ni supportés. Dans un premier temps, l'optimisation des paramètres de réaction pour l'hydroconversion sélective du HMF en DMF et en DMTHF a été réalisée en utilisant un catalyseur préparé par la méthode d'imprégnation à humidité naissante d’une solution du précurseur nitrate (Chapitre 3). Les paramètres de réaction optimisés incluent la température de réaction, la pression de dihydrogène, le rapport molaire HMF/Ni et le temps de réaction. Une étude cinétique préliminaire a également été réalisée. L’effet de la dispersion et de la taille des particules métalliques de Ni sur les performances catalytiques des catalyseurs Ni/SBA-15 a été étudié sur des matériaux préparés par la méthode d’infiltration à l'état fondu des précurseurs nitrates (Chapitre 4). Le niveau de dispersion du nickel a été modifié en utilisant des supports SBA-15 contenant des porosités d’interconnexion différentes et obtenues à différentes températures de synthèse. Les résultats montent que le catalyseur Ni/SBA-15, préparé par la méthode simple IWI, permet d’atteindre des rendements élevés en DMF et DMTHF dans des conditions réactionnelles optimales. Le niveau de dispersion du Ni, tel qu’observé à partir des matériaux obtenus par infiltration des sels fondus, a quant à lui un effet significatif sur l'activité catalytique du catalyseur. La deuxième partie de mes travaux de recherche porte sur les propriétés catalytiques des catalyseurs monométalliques à base de Cu/SBA-15 préparés par différentes méthodes, et présentant des états de division de la phase Cu différents (Chapitre 5). Les modes de synthèse appliqués incluent la méthode d’imprégnation à humidité naissante (IWI), la méthode d'autocombustion in situ (ISAC) et la méthode de déposition par précipitation (DP). La première partie de l’étude a donc portée sur l'optimisation des conditions de réaction pour l'hydroconversion sélective du HMF en DMF (avec le catalyseur Cu/SBA-15 préparé par la méthode ISAC). Les paramètres de réaction optimisés, comme dans le cadre de l’étude avec Ni/SBA-15, ont été la température de réaction, la pression de dihydrogène, le rapport molaire HMF/Cu et le temps de réaction. La réutilisation du catalyseur a également été étudiée, et une étude cinétique de la transformation du HMF sur Cu menée. Cette partie démontre que l’activité du Cu pour la conversion sélective du HMF en DMF dépend principalement de l’état de dispersion du Cu. L'utilisation de la méthode DP a conduit à un catalyseur Cu/SBA-15 hautement divisé, ce qui a permis d’atteindre des rendements élevs en DMF.
The production of fuel additives, having high octane numbers, from biosourced molecules such as 5-hydroxymethylfurfural (HMF), is the subject of many studies. The Pt, Pd and Ru-based catalysts are described as particularly active in the conversion reaction of HMF to 2,5-dimethylfuran (DMF) and to 2,5-dimethyltetrahydrofuran (DMTHF). However, their substitutions in the catalytic formulations are desirable in view of their high cost and low availability. The substitution elements can be transition metals (for example Cu or Ni), which are more abundant, but generally less active. My research has focused on the preparation of catalysts, based on transition metals, active and selective for the hydrogenation of HMF into molecules that can be incorporated into fuels. The active phases studied during my Ph.D. are based on Ni and Cu transition metals. These active phases were supported on mesoporous silica of SBA-15 type. The study is divided into two distinct parts, depending on the metal studied.The first part of the Ph.D. presents the results obtained with Ni supported monometallic catalysts. In a first step, the optimization of the reaction parameters for the selective hydroconversion of HMF to DMF and DMTHF was carried out using a catalyst prepared by the incipient wetness impregnation (IWI) of the nitrate precursor solution (Chapter 3). Optimized reaction parameters include reaction temperature, dihydrogen pressure, HMF/Ni molar ratio, and reaction time. A preliminary kinetic study was also performed. The effect of the dispersion and size of Ni metal particles on the catalytic performance of Ni/SBA-15 catalysts was studied on materials prepared by the melt infiltration (MI) method of nitrate precursors (Chapter 4). The level of dispersion of the nickel was modified using SBA-15 supports containing different interconnection porosities, obtained at different synthesis temperatures. The results show that the Ni/SBA-15 catalyst, prepared by the simple IWI method, achieves high yields of DMF and DMTHF under optimal reaction conditions. The level of Ni dispersion, as observed from the materials obtained by infiltration of molten salts, has a significant effect on the catalytic activity of the catalyst.The second part of my research focuses on the catalytic properties of Cu/SBA-15 monometallic catalysts prepared by different methods, and having different Cu phase division degree (Chapter 5). The methods of preparation applied include the IWI method, the in situ autocombustion method (ISAC) and the deposition-precipitation method (DP). The first part of the study therefore focused on the optimization of the reaction conditions for the selective hydroconversion of HMF to DMF (over the Cu/SBA-15 catalyst prepared by the ISAC method). Optimized reaction parameters, as for Ni/SBA-15, were reaction temperature, hydrogen pressure, HMF/Cu molar ratio, and reaction time. The reuse of the catalyst was also studied, and a kinetic study of the transformation of HMF on Cu/SBA-15 conducted. This part demonstrates that the activity of Cu for the selective conversion of HMF to DMF depends mainly on the state of dispersion of Cu. The use of the DP method led to a highly divided Cu/SBA-15 catalyst, which made it possible to achieve high yields of DMF.
10-09-2019
10-09-2019
Thèse
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Multi-lingual dependency parsing : word representation and joint training for syntactic analysis
Multi-lingual dependency parsing : word representation and joint training for syntactic analysis


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Les parsers en dépendances modernes ont des résultats comparables à ceux d'experts humains. Cependant, ils sont encore gourmands en données annotées et ces données ne sont disponibles que pour quelques langues. Pour rendre l'analyse syntaxique accessible aussi aux langues peu dotées, de nombreuses méthodes sont apparues comme le transfert de modèle ou d'annotation. Dans cette thèse, nous proposons de nouvelles méthodes de partage de l'information entre plusieurs langues en utilisant leurs traits grammaticaux communs. Nous utilisons cette morphologie partagée pour apprendre des représentations de mots délexicalisés qui aideront l'apprentissage de modèles d'analyse syntaxique. Nous proposons aussi une nouvelle méthode d'apprentissage nommée apprentissage phylogénétique qui utilise l'arbre généalogique des langues pour guider l'apprentissage des modèles. Enfin, à l'aide de notre mesure de la complexité morphosyntaxique nous étudions le rôle de la morphologie pour l'analyse en dépendances.
While modern dependency parsers have become as good as human experts, they still rely heavily on hand annotated training examples which are available for a handful of languages only. Several methods such as model and annotation transfer have been proposed to make high quality syntactic analysis available to low resourced languages as well. In this thesis, we propose new approaches for sharing information across languages relying on their shared morphological features. In a fist time, we propose to use shared morphological features to induce cross-lingual delexicalised word representations that help learning syntactic analysis models. Then, we propose a new multi-task learning framework called phylogenetic learning which learns models for related tasks/languages guided by the tasks/languages evolutionary tree. Eventually, with our new measure of morphosyntactic complexity we investigate the intrinsic role of morphological information for dependency parsing.
Les parsers en dépendances modernes ont des résultats comparables à ceux d'experts humains. Cependant, ils sont encore gourmands en données annotées et ces données ne sont disponibles que pour quelques langues. Pour rendre l'analyse syntaxique accessible aussi aux langues peu dotées, de nombreuses méthodes sont apparues comme le transfert de modèle ou d'annotation. Dans cette thèse, nous proposons de nouvelles méthodes de partage de l'information entre plusieurs langues en utilisant leurs traits grammaticaux communs. Nous utilisons cette morphologie partagée pour apprendre des représentations de mots délexicalisés qui aideront l'apprentissage de modèles d'analyse syntaxique. Nous proposons aussi une nouvelle méthode d'apprentissage nommée apprentissage phylogénétique qui utilise l'arbre généalogique des langues pour guider l'apprentissage des modèles. Enfin, à l'aide de notre mesure de la complexité morphosyntaxique nous étudions le rôle de la morphologie pour l'analyse en dépendances.
While modern dependency parsers have become as good as human experts, they still rely heavily on hand annotated training examples which are available for a handful of languages only. Several methods such as model and annotation transfer have been proposed to make high quality syntactic analysis available to low resourced languages as well. In this thesis, we propose new approaches for sharing information across languages relying on their shared morphological features. In a fist time, we propose to use shared morphological features to induce cross-lingual delexicalised word representations that help learning syntactic analysis models. Then, we propose a new multi-task learning framework called phylogenetic learning which learns models for related tasks/languages guided by the tasks/languages evolutionary tree. Eventually, with our new measure of morphosyntactic complexity we investigate the intrinsic role of morphological information for dependency parsing.
09-09-2019
09-09-2019
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Design, fabrication, and characterization of TIP-enhanced Raman spectroscopy probes based on metallic nano-antennas
Design, fabrication, and characterization of TIP-enhanced Raman spectroscopy probes based on metallic nano-antennas


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Depuis les années 2000, le développement de la spectroscopie Raman à exaltation de pointe (TERS) a permis l’accès de manière extrêmement localisée aux propriétés structurales et moléculaires à la surface de la matière et à des analyses physico-chimiques combinées. La technologie TERS associe les techniques de microscopie à sonde locale - ici le microscope à force atomique (AFM) - avec le champ proche optique. Elle bénéficie en particulier de la génération, à la surface métaux nobles, de plasmons de surface à l’origine d’exaltation d’ondes électromagnétiques pouvant être confinées dans un volume sub-longueur d'onde à l'extrémité des sondes AFM-TERS. Aujourd'hui le principal verrou technologique en TERS est la conception des sondes AFM en termes de reproductibilité à échelle nanométrique, et de fabrication en série. Ce travail de thèse effectué dans le cadre d’une thèse CIFRE (HORIBA Scientific) a eu pour but de concevoir un nouveau type de sonde AFM-TERS répondant aux exigences de performances et de fabrication actuelles. Pour atteindre cet objectif, une étude de simulation numérique a conduit à proposer une nanostructuration métallique de l’extrémité d’un levier AFM, afin de conduire à une exaltation électromagnétique optimisée. Un procédé de nano- et micro-fabrication a été développé au sein de la plateforme de micro et nano-fabrication de l'IEMN, combinant lithographie électronique et optique, évaporation métallique et gravure sur wafers silicium. Il permet la réalisation en série de sondes AFM dont chaque extrémité est composée d'une nano-antenne métallique de taille sub-longueur d'onde, composée d'un nanodisque supportant un nanocône. La méthode de fabrication proposée permet un contrôle des réponses plasmoniques en termes d’amplification du champ et d’accordabilité de la résonance, qui sont la clé des performances en spectroscopie Raman à exaltation de pointe. Une étude sur l’évaporation inclinée lors du procédé de nano-fabrication développé par lithographie électronique a également été réalisé dans le but de contrôler la forme des nanoparticules – de forme conique à cylindrique avec des parois poreuses -- isolées ou en réseaux denses. Les simulations numériques suggèrent que de tels objets peuvent être des candidats potentiels pour le TERS ou le SERS (spectroscopie Raman à exaltation de surface).
Since the start of the 2000s the evolution of tip-enhanced Raman spectroscopy (TERS) has enabled the simultaneous measurement of localized structural, molecular, and physicochemical properties. TERS technology combines scanning probe microscopy -- atomic force microscopy (AFM) -- with near field optical microscopy. The combined technique is referred to as AFM-TERS. The technique harnesses and exploits the generation of surface plasmons on metal surfaces. These plasmons lead to the generation of confined electromagnetic waves in a sub-wavelength volume at the very tip of the AFM-TERS probe. The main technological challenge today is the design and optimization of an AFM-TERS probe having nanometer-sized dimensions -- and the controlled, reproducible batch fabrication of such structures. The objective of the work presented in this PhD thesis was to design, fabricate, and characterize a new type of AFM probe capable of bettering the current state-of-the-art performances. The PhD was carried out in collaboration with HORIBA and funded partly by a French ‘CIFRE’ grant. In order to meet these objects, comprehensive numerical modelling led to the design of an optimized metal nanostructuring having maximum electromagnetic exaltation -- placed at the extremity of a silicon-based AFM cantilever. A new combined micro and nano fabrication process was developed to achieve this -- to be performed using the existing equipment found in the IEMN cleanroom. The process encompasses techniques such as masking using electron beam (ebeam) lithography and UV photolithography, thermal evaporation of metals and ‘lift-off’ techniques, and highly-controlled dry etching of small silicon mesas structures and deep etching for MEMS cantilever releasing. The process enables the batch-fabrication manufacture of AFM-TERS probes containing matter on the millimeter scale (the silicon probe support), the micrometer scale (the silicon cantilever), and the nanometer scale (the combined metallic disk and cone having sub-wavelength dimensions). This method allows nanostructuring on the optical/plasmonic behavior of TERS probes, the key factor which will lead to higher performance in TERS. Finally, a further study concerning the inclined evaporation of metallic nanostructures via an ebeam-derived lithographic shadow mask was performed in order to control the size and shape of the nanostructuring. The study proved this approach to be feasible. Furthermore, numerical modelling of such structures suggests that they are potential original candidates for both TERS and SERS (surface-enhanced Raman spectroscopy).
Depuis les années 2000, le développement de la spectroscopie Raman à exaltation de pointe (TERS) a permis l’accès de manière extrêmement localisée aux propriétés structurales et moléculaires à la surface de la matière et à des analyses physico-chimiques combinées. La technologie TERS associe les techniques de microscopie à sonde locale - ici le microscope à force atomique (AFM) - avec le champ proche optique. Elle bénéficie en particulier de la génération, à la surface métaux nobles, de plasmons de surface à l’origine d’exaltation d’ondes électromagnétiques pouvant être confinées dans un volume sub-longueur d'onde à l'extrémité des sondes AFM-TERS. Aujourd'hui le principal verrou technologique en TERS est la conception des sondes AFM en termes de reproductibilité à échelle nanométrique, et de fabrication en série. Ce travail de thèse effectué dans le cadre d’une thèse CIFRE (HORIBA Scientific) a eu pour but de concevoir un nouveau type de sonde AFM-TERS répondant aux exigences de performances et de fabrication actuelles. Pour atteindre cet objectif, une étude de simulation numérique a conduit à proposer une nanostructuration métallique de l’extrémité d’un levier AFM, afin de conduire à une exaltation électromagnétique optimisée. Un procédé de nano- et micro-fabrication a été développé au sein de la plateforme de micro et nano-fabrication de l'IEMN, combinant lithographie électronique et optique, évaporation métallique et gravure sur wafers silicium. Il permet la réalisation en série de sondes AFM dont chaque extrémité est composée d'une nano-antenne métallique de taille sub-longueur d'onde, composée d'un nanodisque supportant un nanocône. La méthode de fabrication proposée permet un contrôle des réponses plasmoniques en termes d’amplification du champ et d’accordabilité de la résonance, qui sont la clé des performances en spectroscopie Raman à exaltation de pointe. Une étude sur l’évaporation inclinée lors du procédé de nano-fabrication développé par lithographie électronique a également été réalisé dans le but de contrôler la forme des nanoparticules – de forme conique à cylindrique avec des parois poreuses -- isolées ou en réseaux denses. Les simulations numériques suggèrent que de tels objets peuvent être des candidats potentiels pour le TERS ou le SERS (spectroscopie Raman à exaltation de surface).
Since the start of the 2000s the evolution of tip-enhanced Raman spectroscopy (TERS) has enabled the simultaneous measurement of localized structural, molecular, and physicochemical properties. TERS technology combines scanning probe microscopy -- atomic force microscopy (AFM) -- with near field optical microscopy. The combined technique is referred to as AFM-TERS. The technique harnesses and exploits the generation of surface plasmons on metal surfaces. These plasmons lead to the generation of confined electromagnetic waves in a sub-wavelength volume at the very tip of the AFM-TERS probe. The main technological challenge today is the design and optimization of an AFM-TERS probe having nanometer-sized dimensions -- and the controlled, reproducible batch fabrication of such structures. The objective of the work presented in this PhD thesis was to design, fabricate, and characterize a new type of AFM probe capable of bettering the current state-of-the-art performances. The PhD was carried out in collaboration with HORIBA and funded partly by a French ‘CIFRE’ grant. In order to meet these objects, comprehensive numerical modelling led to the design of an optimized metal nanostructuring having maximum electromagnetic exaltation -- placed at the extremity of a silicon-based AFM cantilever. A new combined micro and nano fabrication process was developed to achieve this -- to be performed using the existing equipment found in the IEMN cleanroom. The process encompasses techniques such as masking using electron beam (ebeam) lithography and UV photolithography, thermal evaporation of metals and ‘lift-off’ techniques, and highly-controlled dry etching of small silicon mesas structures and deep etching for MEMS cantilever releasing. The process enables the batch-fabrication manufacture of AFM-TERS probes containing matter on the millimeter scale (the silicon probe support), the micrometer scale (the silicon cantilever), and the nanometer scale (the combined metallic disk and cone having sub-wavelength dimensions). This method allows nanostructuring on the optical/plasmonic behavior of TERS probes, the key factor which will lead to higher performance in TERS. Finally, a further study concerning the inclined evaporation of metallic nanostructures via an ebeam-derived lithographic shadow mask was performed in order to control the size and shape of the nanostructuring. The study proved this approach to be feasible. Furthermore, numerical modelling of such structures suggests that they are potential original candidates for both TERS and SERS (surface-enhanced Raman spectroscopy).
09-09-2019
09-09-2019
Thèse
Thèse
Cette thèse concerne la topologie quantique, une branche des mathématiques née dans les années 1980 suite aux travaux de Jones, Drinfeld et Witten. Un exemple fondamental d'invariant quantique des 3-variétés est due à Turaev-Viro en 1992. Leur approche, dans sa forme générale due à Barrett et Westbury, utilise une catégorie de fusion sphérique comme ingrédient principal et consiste en une somme d'états sur un squelette de la 3-variété dont les sommets sont coloriés par les 6j-symboles de la catégorie. Le résultat principal de la thèse est la construction d'un invariant topologique des 3-variétés peignées (c'est-à-dire des 3-variétés munies d'un champ de vecteurs jamais nuls) qui généralise celui de Turaev-Viro. Ce nouvel invariant est défini au moyen d'une catégorie de fusion pivotale et consiste en une somme d'états sur un squelette ramifié représentant la 3-variété peignée. Lorsque la catégorie de fusion pivotale n'est pas sphérique, l'invariant permet en général de distinguer des champs de vecteurs non homotopes sur une même 3-variété. Ceci est montré en considérant une catégorie de fusion pivotale associée à un caractère d'un groupe fini. Pour cette catégorie, l'invariant correspond à l'évaluation par le caractère de la classe d'Euler d'un certain fibré vectoriel de rang 2 associé au champ de vecteurs.
This thesis concerns quantum topology, a branch of mathematics born in the 1980s after the work of Jones, Drinfeld and Witten. A fundamental example of a quantum invariant of 3-manifolds is due to Turaev-Viro in 1992. Their approach, in its general form due to Barrett and Westbury, uses a spherical fusion category as the main ingredient and consists in a state sum on a skeleton of the 3-manifold whose vertices are colored by the 6j-symbols of the category. The main result of the thesis is the construction of a topological invariant of combed 3-manifolds (that is, of 3-manifolds endowed with a nowhere-zero vector field) which generalizes that of Turaev-Viro. This new invariant is defined by means of a pivotal fusion category and consists in a state sum on a branched skeleton representing the combed 3-manifold. When the pivotal fusion category is not spherical, the invariant allows in general to distinguish non homotopic vector fields on the same 3-manifold. This is proved by considering a pivotal fusion category associated with a character of a finite group. For this category, the invariant corresponds to the evaluation by the character of the Euler class of a certain vector bundle of rank 2 associated to the vector field.
Cette thèse concerne la topologie quantique, une branche des mathématiques née dans les années 1980 suite aux travaux de Jones, Drinfeld et Witten. Un exemple fondamental d'invariant quantique des 3-variétés est due à Turaev-Viro en 1992. Leur approche, dans sa forme générale due à Barrett et Westbury, utilise une catégorie de fusion sphérique comme ingrédient principal et consiste en une somme d'états sur un squelette de la 3-variété dont les sommets sont coloriés par les 6j-symboles de la catégorie. Le résultat principal de la thèse est la construction d'un invariant topologique des 3-variétés peignées (c'est-à-dire des 3-variétés munies d'un champ de vecteurs jamais nuls) qui généralise celui de Turaev-Viro. Ce nouvel invariant est défini au moyen d'une catégorie de fusion pivotale et consiste en une somme d'états sur un squelette ramifié représentant la 3-variété peignée. Lorsque la catégorie de fusion pivotale n'est pas sphérique, l'invariant permet en général de distinguer des champs de vecteurs non homotopes sur une même 3-variété. Ceci est montré en considérant une catégorie de fusion pivotale associée à un caractère d'un groupe fini. Pour cette catégorie, l'invariant correspond à l'évaluation par le caractère de la classe d'Euler d'un certain fibré vectoriel de rang 2 associé au champ de vecteurs.
This thesis concerns quantum topology, a branch of mathematics born in the 1980s after the work of Jones, Drinfeld and Witten. A fundamental example of a quantum invariant of 3-manifolds is due to Turaev-Viro in 1992. Their approach, in its general form due to Barrett and Westbury, uses a spherical fusion category as the main ingredient and consists in a state sum on a skeleton of the 3-manifold whose vertices are colored by the 6j-symbols of the category. The main result of the thesis is the construction of a topological invariant of combed 3-manifolds (that is, of 3-manifolds endowed with a nowhere-zero vector field) which generalizes that of Turaev-Viro. This new invariant is defined by means of a pivotal fusion category and consists in a state sum on a branched skeleton representing the combed 3-manifold. When the pivotal fusion category is not spherical, the invariant allows in general to distinguish non homotopic vector fields on the same 3-manifold. This is proved by considering a pivotal fusion category associated with a character of a finite group. For this category, the invariant corresponds to the evaluation by the character of the Euler class of a certain vector bundle of rank 2 associated to the vector field.
06-09-2019
06-09-2019
Thèse
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Analyse et compréhension du comportement dynamique de nouvelles solutions de protection soumises à un effet de souffle
Analyse et compréhension du comportement dynamique de nouvelles solutions de protection soumises à un effet de souffle


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Dans le contexte international actuel, les armées de la coalition subissent régulièrement de lourdes pertes matérielles et humaines liées à la détonation de mines antichars. Le premier objectif de ce travail de thèse est de caractériser la menace engendrée par la détonation d’une mine antichar enfouie. Pour cela, deux systèmes de mesure indépendants ont été réalisés afin de mesurer d’une part la pression générée par le passage de l’onde de choc et d’autre part l’influence de l’impact à très haute vitesse de l’amas de gravier sur une cible métallique. Après un traitement des signaux obtenus sur la base de l’équation modifiée de Friedlander, ils ont été analysés pour proposer un modèle de comportement des phénomènes observés lors de la détonation d’une mine antichar enfouie. Le second objectif est de concevoir et développer des solutions de protection plus efficaces que les solutions existantes. Pour cela, plusieurs campagnes de tests à échelle réduite ont été réalisées sur des assemblages composites/métalliques. Ainsi, nous avons pu étudier l’influence de la nature des plaques composites et métalliques et de leur positionnement sur la réponse dynamique des cibles réalisées.
In the actual international context, coalition armies regularly face heavy human and material losses due to the detonation of anti-tank mines. The first objective of this PhD work is to characterize the threat generated by the detonation of a buried anti-tank mine. To do so, two independent measurement systems have been realized in order to measure on the one hand the pressure generated by the shock wave and on the other hand, the influence of the high speed impact of the heap of gravels on a metallic target. After a signal processing based on the modified Friedlander equation, the measurements have been analysed in order to suggest a behaviour model of the phenomenon observed during the detonation of the buried anti-tank mine. The second objective is to design and develop more efficient protection solutions than the existing ones. To do so, several test campaigns at small scale were realized on composite/metallic assemblies. Thereby, we have studied the influence of the nature of the composite and metallic plates and of their positioning on the dynamic response of the realised targets.
Dans le contexte international actuel, les armées de la coalition subissent régulièrement de lourdes pertes matérielles et humaines liées à la détonation de mines antichars. Le premier objectif de ce travail de thèse est de caractériser la menace engendrée par la détonation d’une mine antichar enfouie. Pour cela, deux systèmes de mesure indépendants ont été réalisés afin de mesurer d’une part la pression générée par le passage de l’onde de choc et d’autre part l’influence de l’impact à très haute vitesse de l’amas de gravier sur une cible métallique. Après un traitement des signaux obtenus sur la base de l’équation modifiée de Friedlander, ils ont été analysés pour proposer un modèle de comportement des phénomènes observés lors de la détonation d’une mine antichar enfouie. Le second objectif est de concevoir et développer des solutions de protection plus efficaces que les solutions existantes. Pour cela, plusieurs campagnes de tests à échelle réduite ont été réalisées sur des assemblages composites/métalliques. Ainsi, nous avons pu étudier l’influence de la nature des plaques composites et métalliques et de leur positionnement sur la réponse dynamique des cibles réalisées.
In the actual international context, coalition armies regularly face heavy human and material losses due to the detonation of anti-tank mines. The first objective of this PhD work is to characterize the threat generated by the detonation of a buried anti-tank mine. To do so, two independent measurement systems have been realized in order to measure on the one hand the pressure generated by the shock wave and on the other hand, the influence of the high speed impact of the heap of gravels on a metallic target. After a signal processing based on the modified Friedlander equation, the measurements have been analysed in order to suggest a behaviour model of the phenomenon observed during the detonation of the buried anti-tank mine. The second objective is to design and develop more efficient protection solutions than the existing ones. To do so, several test campaigns at small scale were realized on composite/metallic assemblies. Thereby, we have studied the influence of the nature of the composite and metallic plates and of their positioning on the dynamic response of the realised targets.
06-09-2019
06-09-2019
Thèse
Thèse

Suivi de l’état de santé des réseaux de distribution de chaleur
Suivi de l’état de santé des réseaux de distribution de chaleur


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Les entreprises qui exploitent les réseaux de chaleur fournissent un service énergétique à leurs clients. Face à l’augmentation des coûts de l’énergie et aux contraintes réglementaires et sociétales de plus en plus strictes, ces industriels distributeurs d'énergie cherchent à maîtriser l'efficacité énergétique de leurs installations notamment pour améliorer leur compétitivité et leur image. Dans ce contexte, l’industriel doit suivre l’efficacité énergétique et l'état de santé de l’installation, afin de pouvoir réagir en cas de problème, en particulier en effectuant ou en planifiant des opérations de maintenance. En raison du volume important de données à traiter et du temps de réaction court souhaité, il est nécessaire de développer des méthodes efficientes permettant d’aider l’opérateur à suivre l’état de santé du système, et à prendre ainsi les décisions de maintenance nécessaires. L'approche d'aide à la décision que nous proposons s'appuie sur des indicateurs pertinents de l'état de santé de l'installation et des composants, dont les évolutions sont facilement interprétables par l'opérateur. Les modèles de comportements des équipements des réseaux de chaleur sont utilisés d'une part pour générer ces indicateurs, d'autre part pour établir les liens entre les défauts de ces équipements et leurs impacts sur l’efficacité énergétique du réseau de distribution. Ces liens sont analysés pour chercher les sous-systèmes surveillables, vérifier si les défauts à surveiller sont structurellement détectables et guider la génération des indicateurs. Des modèles statiques sont retenus pour leur généricité, leur facilité d’élaboration, de calcul et d’interprétation. Les indicateurs générés en utilisant des modèles statiques doivent être calculés lorsque le système fonctionne en état stationnaire. Pour cette raison, nous proposons une méthode pour rechercher les fenêtres temporelles durant lesquelles le fonctionnement est stationnaire. Les indicateurs calculés sur ces fenêtres temporelles sont ensuite analysés pour donner à l'opérateur des informations sur l'état de santé du système. L’analyse structurelle montre qu'un indicateur peut être sensible à différents défauts, et qu'un défaut peut influencer les valeurs de plusieurs indicateurs. Les évolutions de ces indicateurs peuvent donc être corrélées. Afin d’exploiter les informations des corrélations des évolutions des indicateurs pour isoler les défauts, les valeurs des indicateurs sont traitées dans l’espace des indicateurs. Nous proposons une méthode de clustering dynamique afin d'aider l'opérateur à suivre l'état de santé du réseau. La démarche proposée est appliquée sur un site industriel géré par Veolia, partenaire industriel de cette thèse. Le suivi de l’état de santé est réalisé en utilisant les données enregistrées sur le site durant deux mois. Les résultats obtenus montrent l'efficacité des outils et méthodes proposés.
Companies managing district heat networks, provide energy services to customers. Faced with rising energy costs and increasingly stringent regulatory and societal pressures, these energy service companies are seeking to control the system energy efficiency, aiming at improving their competitiveness and social image. In this context, the industrial needs to monitor the energy efficiency of the energy distribution system and its health state, in order to perform maintenance operations in case of problems. Due to the large amount of data and the desired short reaction time, it is necessary to develop methods to support the operator in the health state monitoring and in the maintenance decision-making process. These methods aim at providing appropriate health indicators of system's components, whose evolutions are easy to be interpreted by operators. Behavioral models of heat networks are used on the one hand to generate these indicators, and on the other hand to establish the links between component faults and their impacts on energy efficiency of the network. These links are analyzed to search for monitorable subsystems, i.e. to verify whether the faults to be monitored are structurally detectable, and to guide the indicators generation. Static models are retained for their genericity, simplicity of development, of calculation and of interpretation. Indicators generated using static models must be calculated when the system is operating in steady state. For this reason, we propose a method to determine the steady state time-windows. The computed indicators are then analyzed to give to the operator an information on the system's health state. Structural analysis shows that an indicator can be sensitive to different faults, and that a fault can influence the values of several indicators. The evolutions of these indicators can therefore be correlated. In order to use the information of the correlation between the indicators to isolate the fault,indicators values are analyzed in the space of indicators. We propose a dynamic clustering method to help the operator to monitor the health state of the network.The proposed approach is applied on a heat network plant managed by Veolia, the industrial partner of this thesis, using the data recorded during two months. The results show the efficiency of the proposed tools and methods.
Les entreprises qui exploitent les réseaux de chaleur fournissent un service énergétique à leurs clients. Face à l’augmentation des coûts de l’énergie et aux contraintes réglementaires et sociétales de plus en plus strictes, ces industriels distributeurs d'énergie cherchent à maîtriser l'efficacité énergétique de leurs installations notamment pour améliorer leur compétitivité et leur image. Dans ce contexte, l’industriel doit suivre l’efficacité énergétique et l'état de santé de l’installation, afin de pouvoir réagir en cas de problème, en particulier en effectuant ou en planifiant des opérations de maintenance. En raison du volume important de données à traiter et du temps de réaction court souhaité, il est nécessaire de développer des méthodes efficientes permettant d’aider l’opérateur à suivre l’état de santé du système, et à prendre ainsi les décisions de maintenance nécessaires. L'approche d'aide à la décision que nous proposons s'appuie sur des indicateurs pertinents de l'état de santé de l'installation et des composants, dont les évolutions sont facilement interprétables par l'opérateur. Les modèles de comportements des équipements des réseaux de chaleur sont utilisés d'une part pour générer ces indicateurs, d'autre part pour établir les liens entre les défauts de ces équipements et leurs impacts sur l’efficacité énergétique du réseau de distribution. Ces liens sont analysés pour chercher les sous-systèmes surveillables, vérifier si les défauts à surveiller sont structurellement détectables et guider la génération des indicateurs. Des modèles statiques sont retenus pour leur généricité, leur facilité d’élaboration, de calcul et d’interprétation. Les indicateurs générés en utilisant des modèles statiques doivent être calculés lorsque le système fonctionne en état stationnaire. Pour cette raison, nous proposons une méthode pour rechercher les fenêtres temporelles durant lesquelles le fonctionnement est stationnaire. Les indicateurs calculés sur ces fenêtres temporelles sont ensuite analysés pour donner à l'opérateur des informations sur l'état de santé du système. L’analyse structurelle montre qu'un indicateur peut être sensible à différents défauts, et qu'un défaut peut influencer les valeurs de plusieurs indicateurs. Les évolutions de ces indicateurs peuvent donc être corrélées. Afin d’exploiter les informations des corrélations des évolutions des indicateurs pour isoler les défauts, les valeurs des indicateurs sont traitées dans l’espace des indicateurs. Nous proposons une méthode de clustering dynamique afin d'aider l'opérateur à suivre l'état de santé du réseau. La démarche proposée est appliquée sur un site industriel géré par Veolia, partenaire industriel de cette thèse. Le suivi de l’état de santé est réalisé en utilisant les données enregistrées sur le site durant deux mois. Les résultats obtenus montrent l'efficacité des outils et méthodes proposés.
Companies managing district heat networks, provide energy services to customers. Faced with rising energy costs and increasingly stringent regulatory and societal pressures, these energy service companies are seeking to control the system energy efficiency, aiming at improving their competitiveness and social image. In this context, the industrial needs to monitor the energy efficiency of the energy distribution system and its health state, in order to perform maintenance operations in case of problems. Due to the large amount of data and the desired short reaction time, it is necessary to develop methods to support the operator in the health state monitoring and in the maintenance decision-making process. These methods aim at providing appropriate health indicators of system's components, whose evolutions are easy to be interpreted by operators. Behavioral models of heat networks are used on the one hand to generate these indicators, and on the other hand to establish the links between component faults and their impacts on energy efficiency of the network. These links are analyzed to search for monitorable subsystems, i.e. to verify whether the faults to be monitored are structurally detectable, and to guide the indicators generation. Static models are retained for their genericity, simplicity of development, of calculation and of interpretation. Indicators generated using static models must be calculated when the system is operating in steady state. For this reason, we propose a method to determine the steady state time-windows. The computed indicators are then analyzed to give to the operator an information on the system's health state. Structural analysis shows that an indicator can be sensitive to different faults, and that a fault can influence the values of several indicators. The evolutions of these indicators can therefore be correlated. In order to use the information of the correlation between the indicators to isolate the fault,indicators values are analyzed in the space of indicators. We propose a dynamic clustering method to help the operator to monitor the health state of the network.The proposed approach is applied on a heat network plant managed by Veolia, the industrial partner of this thesis, using the data recorded during two months. The results show the efficiency of the proposed tools and methods.
04-09-2019
04-09-2019
Thèse
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Ryanair Freakonomics : paradoxes de la politique « low cost » et des aides publiques dans l’aérien ? L’antitrust dans les « aides d’Etats » aéroportuaires: une politique de la concurrence en guerre contre elle-même ?
Ryanair Freakonomics : paradoxes de la politique « low cost » et des aides publiques dans l’aérien ? L’antitrust dans les « aides d’Etats » aéroportuaires: une politique de la concurrence en guerre contre elle-même ?


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Cette thèse étudie l’impact des réglementations européennes sur les comportements stratégiques des compagnies, leur relations aux aéroports et l’impact des aides publiques. Le but est de proposer des grilles d’analyse et d’évaluation de l’efficacité de la politique «low cost», principalement dans leurs relations aux aéroports secondaires et les aides publiques que ces compagnies perçoivent. Il s’agit de déterminer les limites et contradictions éventuelles de la politique «low cost» dans l’aérien tel que la Commission Européenne la conçoit. Nous examinons les effets indirects des grandes réglementations « antitrust » sur le comportement des compagnies «low cost» et leur relation aux infrastructures aéroportuaires. Pour ce faire, des modèles simples d’évaluation de politiques publiques sont utilisés. Cette thèse est divisée en six chapitres, chacun centré sur un impact particulier et parfois contre-intuitif de la réglementation. Cela est le cas notamment lorsque les effets de cette dernière vont à l’encontre des souhaits initiaux de la Commission. En outre, nous essayons de faire ressortir, de façon transversale dans la thèse, l’idée selon laquelle toute la stratégie d’une compagnie «low cost» comme Ryanair repose sur l’exploitation du "contexte légal", d’où l’enjeu essentiel d’étudier l’impact des réglementations dont Ryanair tire le plus grand profit. Nous montrons que Ryanair n’est pas toujours un mauvais joueur, mais bien une entreprise qui exploite (jusqu’à la limite du "moralement" répréhensible) ce qu’offrent le système et la réglementation en vigueur.
This thesis highlights the impact of European regulation on airline strategic behaviour, their relationships with airports and the impact of state aid. The purpose is to propose some resulting matrix allowing to better assess the efficiency of the European “low cost” policy, mainly air carriers partnerships with secondary airports and public founds they benefit. It comes to determine limitation or contradictions in the current policy led towards “low cost” airlines. To do that, we use simple models of public policy assessment. The thesis is divided into six chapters; all focus on specific and sometimes counter-intuitive aspects of the EU regulation. This is indeed the case when the impact of a regulation leads to opposite effects compared to the initial wish of the Commission. In the bottom line, we strive to show transversally that the whole strategy of a “low cost” carrier like Ryanair lies in a full exploitation of the “legal context”, hence the major importance of a comprehensive study of those regulations from which Ryanair takes the higher advantage. In a nutshell, there is no bad players, just bad rules.
Cette thèse étudie l’impact des réglementations européennes sur les comportements stratégiques des compagnies, leur relations aux aéroports et l’impact des aides publiques. Le but est de proposer des grilles d’analyse et d’évaluation de l’efficacité de la politique «low cost», principalement dans leurs relations aux aéroports secondaires et les aides publiques que ces compagnies perçoivent. Il s’agit de déterminer les limites et contradictions éventuelles de la politique «low cost» dans l’aérien tel que la Commission Européenne la conçoit. Nous examinons les effets indirects des grandes réglementations « antitrust » sur le comportement des compagnies «low cost» et leur relation aux infrastructures aéroportuaires. Pour ce faire, des modèles simples d’évaluation de politiques publiques sont utilisés. Cette thèse est divisée en six chapitres, chacun centré sur un impact particulier et parfois contre-intuitif de la réglementation. Cela est le cas notamment lorsque les effets de cette dernière vont à l’encontre des souhaits initiaux de la Commission. En outre, nous essayons de faire ressortir, de façon transversale dans la thèse, l’idée selon laquelle toute la stratégie d’une compagnie «low cost» comme Ryanair repose sur l’exploitation du "contexte légal", d’où l’enjeu essentiel d’étudier l’impact des réglementations dont Ryanair tire le plus grand profit. Nous montrons que Ryanair n’est pas toujours un mauvais joueur, mais bien une entreprise qui exploite (jusqu’à la limite du "moralement" répréhensible) ce qu’offrent le système et la réglementation en vigueur.
This thesis highlights the impact of European regulation on airline strategic behaviour, their relationships with airports and the impact of state aid. The purpose is to propose some resulting matrix allowing to better assess the efficiency of the European “low cost” policy, mainly air carriers partnerships with secondary airports and public founds they benefit. It comes to determine limitation or contradictions in the current policy led towards “low cost” airlines. To do that, we use simple models of public policy assessment. The thesis is divided into six chapters; all focus on specific and sometimes counter-intuitive aspects of the EU regulation. This is indeed the case when the impact of a regulation leads to opposite effects compared to the initial wish of the Commission. In the bottom line, we strive to show transversally that the whole strategy of a “low cost” carrier like Ryanair lies in a full exploitation of the “legal context”, hence the major importance of a comprehensive study of those regulations from which Ryanair takes the higher advantage. In a nutshell, there is no bad players, just bad rules.
04-09-2019
04-09-2019
Thèse
Thèse

Réponse viscoélastique-viscoplastique en grandes déformations du polyéthylène : observations expérimentales, modélisation constitutive et simulation
Réponse viscoélastique-viscoplastique en grandes déformations du polyéthylène : observations expérimentales, modélisation constitutive et simulation


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Ce travail de thèse est une contribution à l’étude de la réponse mécanique en grandes transformations du polyéthylène. Dans une première partie, des observations expérimentales sont données sur la réponse mécanique dépendante du temps de polyéthylènes contenant une large gamme de fractions cristallines. Dans une seconde partie, un modèle de comportement viscoélastique-viscoplastique est développé pour reproduire, lorsque le taux de cristallinité évolue, la transition progressive entre la réponse mécanique typique des thermoplastiques et celle plus typique des élastomères. Afin d’identifier les paramètres du modèle, une méthode déterministe analytique et une méthode numérique, basée sur un algorithme génétique, sont développées. Dans une troisième partie, le modèle de comportement proposé est implanté dans un code de calculs par éléments finis et utilisé pour prédire la réponse d’échantillons multi-couches de polyéthylènes à différentes fractions cristallines. Des comparaisons entre les simulations et les données expérimentales (en termes de réponse mécanique et d’évolution de la striction) mettent en évidence les capacités prédictives du modèle proposé.
This PhD dissertation deals with the large-strain mechanical response of polyethylene. In a first part, experimental observations are reported on the time-dependent mechanical response of polyethylene materials containing a wide range of crystal fractions. In a second part, a large-strain viscoelastic-viscoplastic constitutive model is developed to capture the progressive transition from thermoplastic-like to elastomeric-like mechanical response of polyethylene materials, as the crystal content changes. In order to identify the model parameters, an analytical deterministic scheme and a practical, “engineering-like”, numerical tool, based on a genetic algorithm are developed. In a third part, the proposed constitutive model is implemented into a finite element code and used to predict the response of multi-layered polyethylene specimens with different crystal fractions. Comparisons between the simulations and the experimental data (in terms of mechanical response and necking evolution) point out the model predictive capabilities.
Ce travail de thèse est une contribution à l’étude de la réponse mécanique en grandes transformations du polyéthylène. Dans une première partie, des observations expérimentales sont données sur la réponse mécanique dépendante du temps de polyéthylènes contenant une large gamme de fractions cristallines. Dans une seconde partie, un modèle de comportement viscoélastique-viscoplastique est développé pour reproduire, lorsque le taux de cristallinité évolue, la transition progressive entre la réponse mécanique typique des thermoplastiques et celle plus typique des élastomères. Afin d’identifier les paramètres du modèle, une méthode déterministe analytique et une méthode numérique, basée sur un algorithme génétique, sont développées. Dans une troisième partie, le modèle de comportement proposé est implanté dans un code de calculs par éléments finis et utilisé pour prédire la réponse d’échantillons multi-couches de polyéthylènes à différentes fractions cristallines. Des comparaisons entre les simulations et les données expérimentales (en termes de réponse mécanique et d’évolution de la striction) mettent en évidence les capacités prédictives du modèle proposé.
This PhD dissertation deals with the large-strain mechanical response of polyethylene. In a first part, experimental observations are reported on the time-dependent mechanical response of polyethylene materials containing a wide range of crystal fractions. In a second part, a large-strain viscoelastic-viscoplastic constitutive model is developed to capture the progressive transition from thermoplastic-like to elastomeric-like mechanical response of polyethylene materials, as the crystal content changes. In order to identify the model parameters, an analytical deterministic scheme and a practical, “engineering-like”, numerical tool, based on a genetic algorithm are developed. In a third part, the proposed constitutive model is implemented into a finite element code and used to predict the response of multi-layered polyethylene specimens with different crystal fractions. Comparisons between the simulations and the experimental data (in terms of mechanical response and necking evolution) point out the model predictive capabilities.
04-09-2019
04-09-2019
Thèse
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Contribution à l’élaboration de sables de mâchefers améliorés en vue d’une valorisation dans la formulation de matériaux cimentaires
Contribution à l’élaboration de sables de mâchefers améliorés en vue d’une valorisation dans la formulation de matériaux cimentaires


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Ce travail de recherche doctorale s’intéresse spécifiquement aux déchets granulaires minéraux issus de mâchefers d’incinération de déchets non dangereux (MIDND). Il vise à l’élaboration de sables de mâchefers mieux épurés que les MIDND classiquement produits en sortie d’usine ou d’installation dans une finalité de valorisation à plus forte valeur ajoutée dans une matrice cimentaire. Dans une première partie, une méthodologie de traitement pour l’élaboration de sables de mâchefers mieux épurés que ceux standards au sens enlèvement des métaux ferreux et non-ferreux est proposée. Cette méthodologie repose sur un broyage de la fraction 0-20 mm des MIDND par le procédé BHS. La fraction 0-4 mm majoritaire obtenue est traitée par des tambours magnétiques à pôles axiaux et par de séparateur à courants de Foucault NES4T de STEINERT. Dans une seconde partie, une caractérisation physique, chimique, minéralogique et environnementale des sables de mâchefers non traités et améliorés est effectuée. Dans une finalité de valorisation en matrice cimentaire, la troisième partie de la thèse s’est focalisée sur la fraction la plus problématique des MIDND, à savoir la fraction 0-2 mm. Les fractions granulaires 0-2 mm élaborées sont utilisées en substitution volumique partielle (50% et 75%) et totale (100%) d’un sable de référence normalisé dans la formulation de mortiers cimentaires. Une caractérisation physique, mécanique et environnementale des mortiers confectionnés est réalisée à différentes échéances de cure humide, jusqu’à 180 jours. Les résistances mécaniques des mortiers à base de mâchefers sont encourageantes et prometteuses. Enfin, une caractérisation des pâtes de ciment incorporant des sables de mâchefers est effectuée par la technique d’indentation instrumentée à travers la détermination du module élastique et la dureté.
This doctoral study focuses on granular mineral wastes from municipal solid waste incineration (MSWI) bottom ash. This research is aiming to elaborate upgraded mineral sands fractions in comparison to standard MSWI bottom ash thanks to its beneficial use in cementitious materials. In the first step, a new methodology is proposed for dry separation of MSWI bottom ash in order to better recover ferrous and non-ferrous metals from the sands fractions and obtain an improved mineral sand fraction at the same time. This proposed methodology is composed of grinding of 0-20 mm input bottom ash fraction through BHS crushers. Subsequently, the main sand fraction (0-4 mm) is processed through magnetic drums and the innovative non-ferrous metal separator NES 4T of STEINERT process. In the second step, physical, chemical, mineralogical and environmental characterizations have been performed on untreated and treated sands fractions. The third step of this research focuses on beneficial use of the 0-2 mm granular fraction in cementitious materials, that is considered most problematic of MSWI bottom ash fractions. The standardized reference sand is replaced in volume for the partial substitution (50% and 75%) and total substitution (100%) by 0-2 mm upgraded mineral fractions in the mortar preparation. Physical, mechanical and environmental characterization have been performed on cement mortar up to 180 days of moist curing. Compressive strengths of mortar containing upgraded bottom ash are promising. Finally, a mechanical characterization on hardened cement paste has been performed as well on mortar containing upgraded bottom ash fractions through indentation technique in order to determine the modulus of elasticity and hardness.
Ce travail de recherche doctorale s’intéresse spécifiquement aux déchets granulaires minéraux issus de mâchefers d’incinération de déchets non dangereux (MIDND). Il vise à l’élaboration de sables de mâchefers mieux épurés que les MIDND classiquement produits en sortie d’usine ou d’installation dans une finalité de valorisation à plus forte valeur ajoutée dans une matrice cimentaire. Dans une première partie, une méthodologie de traitement pour l’élaboration de sables de mâchefers mieux épurés que ceux standards au sens enlèvement des métaux ferreux et non-ferreux est proposée. Cette méthodologie repose sur un broyage de la fraction 0-20 mm des MIDND par le procédé BHS. La fraction 0-4 mm majoritaire obtenue est traitée par des tambours magnétiques à pôles axiaux et par de séparateur à courants de Foucault NES4T de STEINERT. Dans une seconde partie, une caractérisation physique, chimique, minéralogique et environnementale des sables de mâchefers non traités et améliorés est effectuée. Dans une finalité de valorisation en matrice cimentaire, la troisième partie de la thèse s’est focalisée sur la fraction la plus problématique des MIDND, à savoir la fraction 0-2 mm. Les fractions granulaires 0-2 mm élaborées sont utilisées en substitution volumique partielle (50% et 75%) et totale (100%) d’un sable de référence normalisé dans la formulation de mortiers cimentaires. Une caractérisation physique, mécanique et environnementale des mortiers confectionnés est réalisée à différentes échéances de cure humide, jusqu’à 180 jours. Les résistances mécaniques des mortiers à base de mâchefers sont encourageantes et prometteuses. Enfin, une caractérisation des pâtes de ciment incorporant des sables de mâchefers est effectuée par la technique d’indentation instrumentée à travers la détermination du module élastique et la dureté.
This doctoral study focuses on granular mineral wastes from municipal solid waste incineration (MSWI) bottom ash. This research is aiming to elaborate upgraded mineral sands fractions in comparison to standard MSWI bottom ash thanks to its beneficial use in cementitious materials. In the first step, a new methodology is proposed for dry separation of MSWI bottom ash in order to better recover ferrous and non-ferrous metals from the sands fractions and obtain an improved mineral sand fraction at the same time. This proposed methodology is composed of grinding of 0-20 mm input bottom ash fraction through BHS crushers. Subsequently, the main sand fraction (0-4 mm) is processed through magnetic drums and the innovative non-ferrous metal separator NES 4T of STEINERT process. In the second step, physical, chemical, mineralogical and environmental characterizations have been performed on untreated and treated sands fractions. The third step of this research focuses on beneficial use of the 0-2 mm granular fraction in cementitious materials, that is considered most problematic of MSWI bottom ash fractions. The standardized reference sand is replaced in volume for the partial substitution (50% and 75%) and total substitution (100%) by 0-2 mm upgraded mineral fractions in the mortar preparation. Physical, mechanical and environmental characterization have been performed on cement mortar up to 180 days of moist curing. Compressive strengths of mortar containing upgraded bottom ash are promising. Finally, a mechanical characterization on hardened cement paste has been performed as well on mortar containing upgraded bottom ash fractions through indentation technique in order to determine the modulus of elasticity and hardness.
04-09-2019
04-09-2019
Thèse
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Advanced numerical modeling of vibrations induced by railway traffic
Advanced numerical modeling of vibrations induced by railway traffic


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Les lignes à grande vitesse sont considérées comme une source importante de perturbations environnementales qui sont de moins en moins tolérées par les habitants. Afin de comprendre la dynamique de ces systèmes, il est important de développer des modèles numériques pour simuler les problèmes de vibration véhicule/voie ferrée et comprendre les interactions de la voie ferrée et des composants du véhicule. Une nouvelle approche basée sur la mise à jour périodique de la configuration « Méthode PCU » est d’abord proposée pour l’évaluation de la réponse dynamique des poutres infinies continuellement supportées sous charges mobiles à grande vitesse. La méthode PCU est utilisée pour évaluer la réponse dynamique d’un système simplifié voie ferrée/sol dans lequel la fondation du rail est remplacée par une couche viscoélastique continue. D’autre part, une modélisation numérique 3D considérant le couplage dynamique mutuel complexe entre les composantes de la voie ferrée et la couche du sol est développée. Un schéma de maillage adaptatif est appliqué pour simuler l’effet des charges mobiles ; il est représenté par la création des nœuds mobiles attachés aux charges. Cette modélisation est appliquée avec succès dans la gamme de vitesses sub-Rayleigh et super-Rayleigh. Dans la dernière partie, la modélisation numérique 3D est utilisée pour calibrer les impédances dynamiques du modèle simplifié proposé dans le premier chapitre. Une procédure itérative d’ajustement de courbe est réalisée à l’aide de l’algorithme génétique. Des lois constitutives qui régissent le comportement dynamique des éléments discrets sont proposées aux différentes fréquences de chargement et gamme de vitesses.
The high speed lines are considered as an important source of environmental disturbance that are less and less tolerated by inhabitants. In order to understand the dynamics of these systems, it is important to develop numerical models to simulate the vibration problems vehicle/track and understand the interactions of the track and vehicle components. A new approach based on periodic configuration update “PCU method” is firstly proposed for the assessment of the dynamic response of continuously supported infinite beams under high speed moving loads. The PCU method is used to assess the dynamic response of a simplified track/ground system in which the rail foundation is replaced by a continuous viscoelastic layer. On the other hand, a 3D numerical modeling that considers the complex mutual dynamic coupling between the track components and the subgrade layer is developed. An adaptive meshing scheme is applied to simulate the moving loads effect; it is represented by the creation of load-attached moving nodes on the rail-beam. This modeling is successfully applied in the sub-Rayleigh and super-Rayleigh velocity range. In the last part, the 3D numerical modeling is used to calibrate the dynamic impedances of the simplified beam model proposed in the first chapter. An iterative curve fitting procedure is carried out using the genetic algorithm. Constitutive laws that govern the dynamic behavior of the discrete elements are proposed at different load frequency and velocity range.
Les lignes à grande vitesse sont considérées comme une source importante de perturbations environnementales qui sont de moins en moins tolérées par les habitants. Afin de comprendre la dynamique de ces systèmes, il est important de développer des modèles numériques pour simuler les problèmes de vibration véhicule/voie ferrée et comprendre les interactions de la voie ferrée et des composants du véhicule. Une nouvelle approche basée sur la mise à jour périodique de la configuration « Méthode PCU » est d’abord proposée pour l’évaluation de la réponse dynamique des poutres infinies continuellement supportées sous charges mobiles à grande vitesse. La méthode PCU est utilisée pour évaluer la réponse dynamique d’un système simplifié voie ferrée/sol dans lequel la fondation du rail est remplacée par une couche viscoélastique continue. D’autre part, une modélisation numérique 3D considérant le couplage dynamique mutuel complexe entre les composantes de la voie ferrée et la couche du sol est développée. Un schéma de maillage adaptatif est appliqué pour simuler l’effet des charges mobiles ; il est représenté par la création des nœuds mobiles attachés aux charges. Cette modélisation est appliquée avec succès dans la gamme de vitesses sub-Rayleigh et super-Rayleigh. Dans la dernière partie, la modélisation numérique 3D est utilisée pour calibrer les impédances dynamiques du modèle simplifié proposé dans le premier chapitre. Une procédure itérative d’ajustement de courbe est réalisée à l’aide de l’algorithme génétique. Des lois constitutives qui régissent le comportement dynamique des éléments discrets sont proposées aux différentes fréquences de chargement et gamme de vitesses.
The high speed lines are considered as an important source of environmental disturbance that are less and less tolerated by inhabitants. In order to understand the dynamics of these systems, it is important to develop numerical models to simulate the vibration problems vehicle/track and understand the interactions of the track and vehicle components. A new approach based on periodic configuration update “PCU method” is firstly proposed for the assessment of the dynamic response of continuously supported infinite beams under high speed moving loads. The PCU method is used to assess the dynamic response of a simplified track/ground system in which the rail foundation is replaced by a continuous viscoelastic layer. On the other hand, a 3D numerical modeling that considers the complex mutual dynamic coupling between the track components and the subgrade layer is developed. An adaptive meshing scheme is applied to simulate the moving loads effect; it is represented by the creation of load-attached moving nodes on the rail-beam. This modeling is successfully applied in the sub-Rayleigh and super-Rayleigh velocity range. In the last part, the 3D numerical modeling is used to calibrate the dynamic impedances of the simplified beam model proposed in the first chapter. An iterative curve fitting procedure is carried out using the genetic algorithm. Constitutive laws that govern the dynamic behavior of the discrete elements are proposed at different load frequency and velocity range.
04-09-2019
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Thèse
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