Amélioration du comportement au feu du polyamide 6,6 par traitement de surface et en masse
(Improvement of fire behavior of polyamide 6,6 by surface and mass treatment)

URL d'accès : https://ori-nuxeo.univ-lille1.fr/nuxeo/site/esupve...

Auteur(s):  Gallou, Hélène
Date de soutenance : 01/04/2010
Éditeur(s) : Université Lille1 - Sciences et Technologies 

Langue : Français
Directeur(s) de thèse :  Jamal, Charafeddine ; Jimenez, Maude
Laboratoire : Unité matériaux et transformation (UMET)
Ecole doctorale : École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Villeneuve d'Ascq)

Classification : Génie chimique, technologies alimentaires
Discipline : Molécules et Matière condensée
Mots-clés : Phosphinate d'aluminium
Flammage
Polyamides -- Essais de comportement au feu
Plasmas froids
Polymérisation sous plasma
Intumescence (chimie)
Ignifugation
Traitements de surface

Résumé : L’objectif principal de ce travail concerne le développement de formulations afin d’ignifuger le Polyamide-6,6 renforcé ou non par des fibres de verre pour des applications axées sur le matériel électrique. La compréhension des mécanismes d’ignifugation mis en jeu a mis en évidence un effet de protection du à la formation d’une couche barrière limitant les transferts de matière et de chaleur. Les performances feu évaluées à l’aide des tests de l’indice limite d’oxygène (LOI), de l’UL94, du fil incandescent et du calorimètre à cône ont permis de satisfaire tous les critères retenus pour l’évaluation des matériaux contenant un phosphinate d’aluminium. L’utilisation des traitements de surface pour apporter des propriétés d’ignifugation aux matériaux a permis de concentrer les propriétés ignifuges en surface, et de préserver les propriétés mécaniques et physiques du polymère. Des dépôts en couches minces utilisant la technique de polymérisation assistée par plasma froid ont favorisé l’amélioration des performances feu du PA66-25% FV en termes de LOI, mais n’ont apporté aucun changement au calorimètre à cône. L’application d’un enduit ignifuge sur le PA66-25% FV après activation de sa surface par flammage a révélé une amélioration du comportement ignifuge. La combinaison des deux procédés d’ignifugation, à savoir le traitement en surface d’une formulation contenant une faible quantité d’ignifugeant, a été étudiée. Ainsi, l’application d’un revêtement ignifugeant sur un substrat contenant une quantité minimale d’OP1230 (5 %) a permis de satisfaire à l’ensemble du cahier des charges.


Résumé (anglais) : The main objective of this study concerns the development of fire retardant PA66 formulations, reinforced or not with glass fibers, uses for electrical material. The experimental approaches studies the influence of non-halogenous organophosphorous flame retardant, such as melamine polyphosphate, phosphinate, or melamine cyanurate on the fire performance of the PA66 in order to understand the fireproofing mechanisms. The efficiency in terms of fire protection defines the OP1230 as optimal flame retardant. The attention was related more particularly to the formulation with the minimal amount of additive so that the product present to the fire conditions for electric applications. The thermal degradation study shows that no new species are identified during the degradation which indicates that no chemical reaction appears. This means that only physical interactions could explain the improved fire behavior of the heated formulation. The evolution of the intermediate structures has been investigated and mechanisms have been proposed according to the conclusions made. The second axis of the study concerns the use of surface treatments to fireproof the polymer surface. Thin layer deposits using cold plasma assisted polymerization technique or thicker layer by intumescent coating applications were carried out on the PA66-25 % FV after surface activation. Both processes allows to preserve the mechanical and physical properties of the polymer. The last step of the work was to apply the surface treatment on PA66 containing 5 % OP1230 which gives very satisfying results in terms of fire protection, the OP1230 showed the best efficiency in terms of fire protection.


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