Elaboration et caractérisation électrochimique de revêtements sol−gel hybrides pour la protection d’un acier au carbone contre la corrosion
(Elaboration and electrochemical characterization of hybrid sol-gel coatings on carbon steel for anticorrosion application)

URL d'accès : http://ori-nuxeo.univ-lille1.fr/nuxeo/site/esupver...

Auteur(s):  Phan, Thi Trang
Date de soutenance : 17/11/2015
Éditeur(s) : Université Lille1 - Sciences et Technologies 

Langue : Français
Directeur(s) de thèse :  Jama, Charafeddine
Laboratoire : Unité matériaux et transformation (UMET)
Ecole doctorale : École doctorale Sciences de la matière, du rayonnement et de l'environnement (Villeneuve d'Ascq)

Classification : Fabrication industrielle
Discipline : Molécules et matière condensée
Mots-clés : Phosphosilicates
Anticorrosifs
Revêtement de céramique
Sol-gel, Procédé
Matériaux hybrides
Analyse électrochimique
Acier au carbone

Résumé : Le travail de thèse s’inscrit dans le cadre du projet FUI INNOVAXLES en collaboration avec la société MG-VALDUNES. L’objectif du projet consiste à élaborer une protection efficace de l’acier par revêtement contre la corrosion pour prolonger la durée de vie de nouveaux essieux-axes ferroviaires. Dans ce contexte, un procédé permettant d’obtenir, à partir du 3−trimethoxysilyl propyl méthacrylate (MEMO) et du bis−[2−(méthacryloyloxy) éthyle] phosphate (BMEP), un revêtement sol−gel hybride performant pour la protection contre la corrosion a été développé. Dans un premier temps, l’optimisation de plusieurs paramètres expérimentaux tels que le temps d’hydrolyse, la température et la durée de séchage, la dilution du sol dans l’éthanol, le rapport molaire entre les deux précurseurs, le mode de séchage et la nature du catalyseur acide a été réalisée afin d’obtenir les meilleures propriétés anticorrosion du revêtement. La microstructure, l’adhérence ainsi que les propriétés anticorrosion des revêtements hybrides sont caractérisées en associant différentes méthodes (FTIR, RMN solide, XPS, MEB, polarisation potentiodynamique, SIE,..). La deuxième partie de l’étude concerne la mise en œuvre de procédés de prétraitements de la surface de l’acier par phosphatation, l’incorporation de nanoparticules d’oxyde de fer Fe3O4 ainsi que d’un ’inhibiteur de corrosion Ce(NO3)3 dans le sol hybride pour améliorer l’adhérence et la résistance à la corrosion. Un revêtement optimisé a été ainsi élaboré présentant une bonne adhérence et des propriétés anticorrosion très stables en fonctions du temps avec un module d’impédance à basse fréquence (à 0,01 Hz) très élevé (107 Ω.cm2 après 1248h d’immersion dans NaCl 3%).


Résumé (anglais) : This thesis is realized within the framework of the FUI project INNOVAXLES in collaboration with MG-VALDUNES company. The objective of the project consists in developing efficient coatings for corrosion protection of new railway axles to extend their lifetime. In this context, a sol-gel process allowing to obtain hybrid coatings from 3−trimethoxysilyl propyl methacrylate (MEMO) and bis−[2−(methacryloyloxy) ethyle] phosphate (BMEP) on carbon steel with high resistance to corrosion is developed. At first, the optimization of several experimental parameters such as hydrolysis time, drying temperature, drying duration, sol dilution in ethanol, molar ratio between precursors, drying conditions and acid catalysts nature is realized in order to obtain a coating showing the best anticorrosion properties. The effect of these parameters on the microstructure and anticorrosion performance of the hybrid sol−gel coating is investigated using different characterization methods (FTIR, solid NMR, XPS, SEM, potentiodynamic polarization, EIS,..). The second part of the study concerns the development of surface pretreatment processes of the steel by phosphatation, the incorporation of nanoparticles of iron oxide Fe3O4 as well as Ce(NO3) as an inhibitor of corrosion in the hybrid sol in order to improve the adhesion and the corrosion resistance performance. An optimized coating presenting good adhesion and very stable anticorrosion properties during immersion in 3wt% NaCl and showing a high value of impedance modulus at low frequency (107 Ω.cm2 after 1248h of immersion) is obtained.


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