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[Réactions de carbonylation et de télomérisation] : [du développement de nouvelles réactions vers une chimie plus verte]

/ Sauthier Mathieu / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 2010
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Une première partie des travaux présentés est liée à la valorisation du monoxyde de carbone comme synthon élémentaire pour la préparation de dérivés carbonylés. L’utilisation de complexes à bases de métaux de transition, et notament de dérivés rhodiés, a ainsi permis d’élaborer des transformations originales d’hydroacylation carbonylantes de composés insaturés pour la préparation de 1,4-dicétones, d’énones ainsi que de furanes. Afin d’apporter des éléments de compréhension du mécanisme, cette étude de synthèse organique a été complémentée par un travail de synthèse organométallique portant sur la préparation de complexes de type maléoylrhodium. D’autre part, dans le cadre d’une chimie plus respectueuse de l’environnement, l’utilisation du monoxyde de carbone a été mise à profit pour l’élaboration de nouvelles réactions de type domino combinant de l’alkoxycarbonylation avec de l’alkylation allylique palladocatalysées. Enfin, dans une démarche visant à valoriser l’utilisation de dérivés issus de la biomasse, la réaction de télomérisation de diènes appliquée à des polyols d’origine végétale a été utilisée pour la préparation d’éthers amphiphiliques en C8.

Anatomie, phylogénie, systématique, paléoenvironnements et paléobiogéographie des tétrapodes dévoniens et des sarcoptérygiens non-tétrapodes du paléozoïque à l'actuel

/ Clément Gaël / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 2010
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Les sarcoptérygiens sont actuellement représentés par trois groupes : les actinistiens (ou coelacanthes), les dipneustes et les tétrapodes (lissamphibiens, archosauriens, lépidosauriens, chéloniens et mammifères). Les relations phylogénétiques entre ces trois groupes de sarcoptérygiens actuels sont encore un sujet de vives polémiques. Les sarcoptérygiens ichtyens incluent également de nombreux et importants groupes fossiles : onychodontides, rhizodontides, ostéolépiformes, elpistostégaliens et porolépiformes. Il est notable que tous les représentants les plus plésiomorphes des sarcoptérygiens sont datés du Silurien terminal et du Dévonien inférieur (Paléozoïque moyen).- De nouvelles technologies [ex : la tomographie assistée par ordinateur (CTscan), synchrotron, etc.], et la puissance des nouveaux logiciels (ex : de modélisation 3D ou de reconstruction phylogénétique) permettent aujourd’hui d’accéder à des données anatomiques fossiles inédites et de les traiter de façon optimale dans un contexte d’études phylogénétiques. Les programmes pluridisciplinaires récemment mis en place (PICS, ECLIPSE, ANR, etc.), qui réunissent les meilleures compétences pour les études sédimentologiques et les études de la faune et de la flore associées aux sarcoptérygiens dévoniens, permettent d’apprécier le mode et les conditions de vie de ces animaux afin d’envisager les pressions de sélection impliquées dans des processus évolutifs majeurs, tel que ceux qui ont présidé à l'émergence des tétrapodes et la terrestrialisation. Principaux axes de recherche :I. Diversification des Dipnomorphes au Paléozoïque.- Les descriptions de structures endocrâniennes de taxons sarcoptérygiens du Dévonien inférieur par les techniques d'imagerie 3D (tomographie X) permettent de mettre en évidence de nouveaux caractères anatomiques. Les morphotypes ancestraux des différents clades de sarcoptérygiens peuvent ainsi être distingués, ainsi que la mise en place de spécialisations précoces. II. Emergence et environnements des premiers tétrapodes La récente découverte d’un site à tétrapodes dans le Famennien de Belgique et l’étude de sa richesse en fossiles (vertébrés, invertébrés et plantes) et en données environnementales permettent de mieux comprendre l’écologie des premiers tétrapodes et d'avancer des hypothèses sur les pressions de sélection impliquées dans l'apparition des innovations anatomiques qui accompagnent ou conditionnent la sortie des eaux chez les vertébrés.- Les comparaisons des sites à tétrapodes dévoniens, au sein du paléocontinent Euramérique, et avec ceux du Gondwana, autorisent des interprétations paléobiogéographiques inédites. III. Histoire évolutive des coelacanthes. Les études anatomiques de nouveaux fossiles de coelacanthes et dipneustes ont permis d'affiner les phylogénies et de mieux comprendre leurs régimes alimentaires. L'étude anatomique du coelacanthe actuel Latimeria chalumnae par des techniques médicales non invasives (scanner et IRM) mettent en évidence une allométrie de croissance entre l'encéphale et la cavité endocrânienne, sans doute liée aux mouvements du joint intracrânien, ainsi que la présence d'un poumon vestigial modifié en organe de flottabilité.

Apports de traitement non linéaire dans l'interprétation des signaux physiologiques

/ Peyrodie Laurent / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 2010
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La recherche en traitement du signal biomédical présente un certain nombre de particularités qu’il faut appréhender pour mieux comprendre la démarche du chercheur dans ce domaine. En premier lieu il est nécessaire d’établir un dialogue entre deux disciplines bien souvent éloignées, qui pourtant se rejoignent dans une démarche rigoureuse et scientifique. L’éloignement est intrinsèquement lié à la nature des deux disciplines : la médecine est une science d’expérimentation pragmatique qui respecte un cadre juridique très strict. Cette spécificité donne aux expérimentations des horizons temporels importants. Une des premières missions du chercheur est de convaincre par ses qualités pédagogiques et son professionnalisme. Travailler dans ce domaine est passionnant. Le traiteur de signal découvre ainsi un nouvel environnement avec son vocabulaire, ses codes.- Le chercheur en traitement de signal, une fois son intégration réussie, devient un acteur essentiel dans le domaine du « service à la personne » et participe ainsi aux évolutions nécessaires en matière de santé publique. C’est dans cet esprit que j’ai développé ma recherche en traitement non linéaire du signal, avec de fortes implications dans le domaine de l’ingénierie pour la santé via l’exploitation des signaux physiologiques. L’étude de l’analyse des variations de la dynamique de l’électroencéphalogramme (EEG), par la méthode des récurrences (RQA) est un élément important dans la recherche de signes « prédicteurs » de l’arrivée d’une crise d’épilepsie. Cette méthode est sensible aux bruits qui sont importants sur l’EEG, il doit donc subir une étape de filtrage.- Le filtrage choisi repose sur des méthodes de séparation de sources (ICA-CSP) qui permettent de filtrer automatiquement l’EEG, tout en conservant les composantes à caractère pathologique, dont l’observation permet le diagnostic de l’épilepsie. Les résultats de ces travaux, ont été soumis à un comité d’experts, composé de neurologues du CHRU de Lille et du Groupement Hospitalier de l’Institut Catholique de Lille, avant une industrialisation de la chaîne de traitement. In fine, notre objectif est la création d’un module autonome de détection anticipée des crises d’épilepsie. Ces travaux sur l’EEG ont été étendus à d’autres signaux physiologiques notamment sur l’analyse du signal posturométrique chez les perosnnes atteintes de Scléroses en Plaques.- Enfin, je me suis intéréssé également à l’imagerie médicale en collaboration avec l’Unité INSERM U703 du CHRU de Lille et plus particulièrement à la squelettisation 3D de l’arbre vasculaire cérébral, en vue de sa description symbolique. Ces travaux trouvent leur champ d’application, par exemple, dans la planification d’intervention en neurochirurgie afin d’éviter les chocs entre les outils et les veines et artères du cerveau. Mon implication et la diversité de mes travaux m’ont permis de participer également à la mise en place d’un groupe de recherche régional sur la « Localisation et la caractérisation des sources d'activité cérébrales normales et anormales », avec les Universités Lille1 (LAGIS), Lille2 (INSERM U703) et le CHRU de Lille.

Approche physiologique de l’étude du stress bactérien

/ Chihib Nour-Eddine / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 2010
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Le stress et la notion de stress sont liés aux conditions hostiles auxquelles sont confrontés les êtres vivants dans les différents écosystèmes qu’ils occupent. Le stress est associé à la notion d’adaptation car la perturbation de l’équilibre biologique nécessite le rétablissement de l’homéostasie. Chez les bactéries, un stress est l’état physiologique dans lequel se trouve le microorganisme lorsqu’il est soumis à un traitement sublétal ou lorsqu’il se trouve dans un environnement défavorable. L’étude du stress microbien est un axe de recherche d’intérêt, comme en témoigne le nombre de publications scientifiques. L’utilisation des mots clefs « bacterial stress » dans le moteur de recherche Scopus fait sortir rien que pour l’année 2010, 1304 articles. Les thèmes de recherche couvrent plusieurs champs disciplinaires comme la microbiologie environnementale, la microbiologie alimentaire et médicale et la biotechnologie. L’objectif majeur des travaux est la compréhension et la caractérisation des mécanismes de la réponse adaptative des microorganismes sous conditions hostiles. C’est dans ce contexte que je présenterai la contribution de mes travaux de recherche dans ce domaine. Ceux ci s’articuleront autour de l’étude de : - La réponse physiologique aux stress thermiques et à l’addition de nisine de Pectinatus frisingensis bactérie anaérobie stricte d’altération de la bière - La réponse adaptative à des stress salins et de température chez des souches de collection et de souches isolées du saumon fumé de Listeria monocytogenes - L’effet de la privation nutritionnelle, des traitements thermiques et l’adition de sel chez Aeromonas hydrophila, une bactérie considérée comme un pathogène émergent - La réponse adaptative aux changements de la température et l’addition de sel chez différentes espèces d’Aeromonas : A. hydrophila, A. caviae, A. sobria.

Approche RMN méthodologie et applications à l’étude structurale de phosphates cristallisés et amorphes

/ Delevoye Laurent / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 2010
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La Résonance Magnétique Nucléaire à l’état solide est une méthode de caractérisation structurale qui permet de sonder l’environnement local d’un noyau de spin non nul, au travers de la mesure des interactions subies par ces mêmes noyaux. Les développements méthodologiques, en augmentation depuis plusieurs décennies, sont arrivés à maturité de sorte qu’ils s’associent aujourd’hui de plus en plus à l’étude structurale de matériaux dans de nombreux domaines de la chimie. Mes travaux de recherche sont d’ailleurs à la frontière de la méthodologie en RMN des solides et des applications, dans le but de mieux appréhender les propriétés des matériaux. Les noyaux quadripolaires, en nombre dans les matériaux inorganiques, sont un des sujets principaux d’études en méthodologie et constituent le cœur de ma recherche en RMN, résumée dans ce manuscrit. Dans une première partie, je présente le développement d’une nouvelle séquence de découplage de noyaux quadripolaires, permettant d’augmenter de façon significative la résolution des spectres, notamment pour le phosphore dans des systèmes cristallisés en chimie du solide. Ce découplage multi-pulses non synchronisé avec la période de rotation de l’échantillon, évite en grande partie le recouplage de l’interaction dipolaire, tout en découplant de façon efficace l’interaction scalaire, pour conduire à des gains en résolution d’un facteur 4 ou plus. Ce chapitre est ponctué de quelques exemples permettant de démontrer l’interêt d’une telle séquence, sur des sytèmes phosphates mais aussi dans une première approche sur des systèmes greffés. Dans une deuxième partie, j’aborde les possibilités offertes aujourd’hui d’associer un calcul des paramètres RMN sur les bases de la chimie quantique, à l’approche expérimentale. Je montre notamment la convergence des 2 approches par l’étude de l’oxygène-17 de phosphates cristallisés pour déduire des règles simples permettant de relier les paramètres quadripolaires à l’environnement local du noyau. Par la suite, l’étude d’un système vitreux simple démontre comment dynamique moléculaire et DFT permettent de vérifier un modèle étendu de distribution des paramètres quadripolaires, en lien direct avec la géométrie locale autour des oxygènes. Enfin, je finirai par exposer mes projets en insistant sur les relations à maintenir entre méthodologie et étude par RMN de systèmes réels. En particulier, je montrerai, à partir de résultats récents en catalyse hétérogène, comment l’ensemble des outils RMN ouvre de nouvelles voies d’exploration de la structure locale de systèmes greffés sur surface, notamment pour proposer des modèles de réactivité dans ces matériaux.

Approches bioinformatique et moléculaire pour l'obtention et la caractérisation de peptides synthétisés par un mécanisme non-ribosomial

/ Leclere Valérie / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 2010
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Les travaux présentés dans ce mémoire sont principalement focalisés sur la synthèse peptidique non-ribosomiale. Il s’agit d’une voie de synthèse réalisée chez les microorganismes par des complexes enzymatiques appelés NRPS pour Non Ribosomal Peptide Synthetases et qui est source d’une multitude de composés présentant des structures et des activités remarquables et pouvant trouver des applications dans divers secteurs (médical, cosmétique, agro-alimentaire ou phytosanitaire). Un premier chapitre présente les résultats obtenus sur l’analyse des activités et de la biosynthèse de lipopeptides produits par Bacillus subtilis et des pyoverdines sécrétées par Pseudomonas aeruginosa. Des souches ont été manipulées génétiquement afin d’obtenir une synthèse sélective, des quantités plus importantes de produits, ou des molécules modifiées. Les activités des souches générées ont été analysées, plus particulièrement celles en relation avec les applications phytosanitaires. La seconde partie se rapporte à la mise en place d’une stratégie visant la découverte de nouveaux peptides non-ribosomiaux (NRPs), basée sur des prédictions de structures établies à partir de l’analyse des séquences protéiques des synthétases. Afin d’optimiser les prédictions, nous avons élaboré une plate-forme bioinformatique dédiée aux NRPs (NORINE, disponible à l’adresse http://bioinfo.lifl.fr/norine/), qui contient une base de données et des outils permettant de comparer les motifs structuraux des NRPs. Ces outils ont alors été utilisés pour mettre en évidence la production de nouveaux peptides prédits à partir des séquences génomiques de divers organismes, essentiellement des lipopeptides et des sidérophores dont la biosynthèse et les activités ont été étudiées.

Approches méthodologiques pour l'analyse de la structure, des écoulements et des influences anthropiques : application aux ressources en eau dans des systèmes aquifères complexes

/ Hani Azzedine / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 2010
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L’approche méthodologique présentée ici concerne des systèmes aquifères assez complexes de part leur grande extension et le fait qu’ils représentent parfois les seuls ressources en eau pour l’alimentation des populations et pour répondre aux besoins de l’agriculture et des activités économiques. Elle a pour objectifs de faire le point sur les principales caractéristiques hydrogéologiques des principaux réservoirs aquifères étudiés et d’évaluer les effets des actions anthropiques sur la ressource d’un point de vue quantitatif et qualitatif. Les modèles de simulation numérique se sont avérés comme des outils très performants pour comprendre le fonctionnement hydrodynamique des aquifères de la région d’Annaba-Bouteldja, située au Nord Est de l’Algérie, en tenant compte des hétérogénéités des milieux.- Ils ont permis également de mettre en évidence une vulnérabilité des aquifères dans les secteurs côtiers où l’on observe des débits entrants par la mer et des flux de concentration en chlorures assez importants. Les impacts négatifs sur les eaux souterraines et sur les écosystèmes peuvent devenir catastrophiques si aucune mesure n’est prise pour juguler le problème. Pour définir les principaux axes d’écoulement souterrains dans les systèmes aquifères complexes du Sud Algérien depuis les zones de recharge jusqu’aux zones d’exutoire et identifier de nouvelles zones favorables à l’implantation de nouveaux captages pour l’AEP, une nouvelle approche combinant données hydrochimiques, isotopiques et hydrogéologiques est proposée. Les conclusions de cette recherche sont en accord avec le modèle hydrogéologique conceptuel généralement admis pour ce complexe aquifère.- Les modèles basés sur les réseaux de neurones artificiels sont apparus comme un moyen très puissant pour la simulation et la prévision des débits des sources, identifier les facteurs responsables des déséquilibres hydrodynamiques dans des régions côtières très vulnérables (région d’Annaba), améliorer l’estimation des transmissivités à partir de paramètres d’accès plus aisé (nappe de la Moselle) et des prévisions de la piézométrie (nappe de la craie du Nord de la France). Dans ce contexte de forte demande en eau, seule une démarche intégrée offre la possibilité de gérer ces ressources dans le respect du milieu naturel, des intérêts des citoyens et de ceux des acteurs économiques. Les recherches effectuées répondent à cette nécessité d’intégration, depuis la localisation et l’évaluation des ressources souterraines, jusqu’à la protection de leur qualité, mais tout en évaluant les éventuels effets néfastes.- Dans cette recherche, un nouveau modèle de gestion intégrée de l'eau a été développé basé sur la relation de cause à effet abordant le cycle entier de l'eau. Des variables hydrologiques ont été développées et classées en cinq catégories qui sont d'ordre socio-économique, des contraintes de pollution, de qualité de l'eau, d'impact de l'activité humaine et de la gestion de l'espace urbain et agricole. Les variables pertinentes ont été caractérisées en utilisant les réseaux de neurones artificiels, l'évaluation du risque sur la santé humaine et de l'opinion des experts. Il a été démontré qu'une combinaison de mesures pratiques est nécessaire pour assurer la gestion durable de l'eau.

Caractérisation du couplage des techniques de désorption laser, ionisation laser et spectrométrie de masse à temps-de-vol

/ Ziskind Michael / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 2010
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Ce mémoire d'HDR synthétise les travaux effectués dans le cadre de deux projets développés au sein de notre équipe au laboratoire PhLAM : - l'étude des processus hétérogènes d'intérêt environnemental et biologique à la surface et dans le volume de la glace. - l'étude des hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP) adsorbés à la surface des particules de suies émises lors de la combustion incomplète de combustible fossile. Le procédé expérimental utilisé pour mener à bien ces projets est basé sur le couplage des techniques de désorption laser, de photo-ionisation et de spectrométrie de masse. Pour exploiter de manière optimale le potentiel analytique et technologique de ce dispositif, il est nécessaire d'en comprendre les mécanismes. Pour ce faire, nous avons opté pour une stratégie d'études paramétriques, en jouant sur divers éléments de l'expérience (longueurs d'onde, énergies, nature des substrats…).- En utilisant cette approche le couplage entre les processus de désorption et d'ionisation a pu être décrit à travers la variation de l'énergie interne des molécules éjectées suite à l'interaction laser-matière. Le caractère parfaitement résonnant du processus de désorption, lié à l’excitation des modes de stretching O-H et C-H sur des échantillons de glace et de HAP purs respectivement, a également été démontré. L'adaptation de ces travaux à des échantillons binaires a permis de mettre pour la première fois en évidence deux régimes de désorption, le 1er correspondant à la désorption exclusive d'un des deux composés de l'échantillon irradié, le 2nd correspondant au régime classique de co-désorption, associé à la présence d'agrégats hydratés dans le cas de solution aqueuse gelée.- Les applications liées à cette technique seront discutées, en distinguant celles associées au régime de désorption sélective (mesure de profils de diffusion de gaz traces dans la glace, analyse d'échantillons complexes…) et au régime de co-désorption (MALDI IR, production d'agrégats d'intérêt atmosphérique ou biologique). L'étude des HAP adsorbés à la surface des suies selon le stade de la combustion et la nature du carburant sera présentée dans une dernière partie. Ces travaux, initiées sur des flammes d'acétylène, puis de Diesel, se poursuivent aujourd'hui sur des flammes de méthane basse pression et démontrent tout le potentiel de la technique pour explorer les mécanismes de formation des suies.

Caractérisation microstructurale des matériaux : vers une diffraction électronique quantitative

/ Jacob Damien / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 2010
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La microscopie électronique en transmission (MET) est un outil puissant et polyvalent pour les analyses microstructurales des matériaux à l’échelle nanométrique. Sur la même zone d’observation, on peut réaliser une image de la microstructure et de ses défauts, en faire une analyse chimique et une détermination structurale en diffraction. Mon activité de recherche porte sur le développement de méthodes de caractérisation par diffraction électronique quantitative. Par « quantitative », nous entendons la mesure absolue ou relative des intensités diffractées et leur comparaison à des grandeurs simulées. Concernant les matériaux semiconducteurs, mes recherches ont porté sur la mesure des déformations dans les nanostructures épitaxiées. Dans ces systèmes, les champs de déformation jouent un rôle prépondérant sur les propriétés de maintien (mécanique) et sur les propriétés d’usage (opto-électroniques, transport).- Il est donc important de les caractériser avec précision. Nous avons développé des méthodes de mesure originales basées sur l’analyse des intensités électroniques recueillies en diffraction en faisceau convergent conventionnel et à grand angle (CBED et LACBED). Les développements récents portent sur la caractérisation des phases cristallines et de leurs défauts structuraux dans les minéraux. Dans ces matériaux, de cristallochimie souvent complexe, l’analyse quantitative des intensités diffractées permet notamment de discerner des phases cristallographiquement proches ou de révéler les relations d’orientation existant entre des domaines voisins. Ceci est essentiel aux analyses microstructurales locales et à leur interprétation en vue de déterminer les conditions de pression et de température ayant prévalu à leur formation. Mon apport dans le domaine est essentiellement basé sur l’utilisation de la précession électronique.- Dans le domaine de la minéralogie, un autre type d’étude a été mené parallèlement aux précédentes. Il s’agit de l’analyse des échantillons cométaires provenant de la mission « Stardust » de la NASA. Pour ces études, on utilise toutes les techniques de MET disponibles pour révéler la nature et les mécanismes possibles de formation des échantillons observés: micro-analyse X, imagerie conventionnelle et haute résolution, diffraction. Ma contribution a essentiellement porté sur l’analyse de la microstructure des pyroxènes, qui sont en général des traceurs fiables pour rendre compte du passé thermique et mécanique des minéraux.

Cinétique de combustion d'hydrocarbures simples et complexes : expérience et modélisation

/ El Bakali Abderrahman / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 2010
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L'objectif de ce travail est d’améliorer les connaissances sur les mécanismes de combustion d’hydrocarbures à haute température. Une double approche, expérience et modélisation, a été adoptée pour étudier les mécanismes réactionnels de combustion de nombreux combustibles qui présentent des structures très différentes. Les études expérimentales ont été effectuées dans deux configurations complémentaires : le réacteur auto-agité par jets gazeux et les flammes laminaires stabilisées sur brûleur. L'identification et le dosage des espèces stables ont été réalisés par analyse par chromatographie en phase gazeuse ou couplage chromatographie-spectrométrie de masse d'échantillons, prélevés localement au moyen d'une microsonde. Un travail conséquent de modélisation de nos propres données expérimentales et des données de la littérature a permis d’élaborer et valider des modèles cinétiques notamment pour des composés de type paraffinique, aromatique et naphténique. Ce travail était nécessaire afin de rendre compte de la cinétique de combustion de certains carburants comme le kérosène ou le gaz naturel sans et avec le dihydrogène. Au moyen des mécanismes ainsi validés, une analyse des chemins réactionnels des espèces importantes a permis d'interpréter l’influence exercée par un certain nombre de paramètres notamment la nature du combustible, la richesse, la température et la pression.

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