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Étude de l'accrétion des premiers solides de notre système solaire par microscopie électronique avancée

/ Zanetta Pierre-Marie / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 27-09-2019
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Les chondrites primitives sont les témoins de l’accrétion des astéroïdes. Elles sont constituées de composants de haute température (principalement des chondres de taille ~ 50 µm-1 mm) et d’une matrice fine interstitielle, riche en éléments volatils, tels que l’eau et la matière organique. Les couronnes à grains fins se situent à l’interface entre les chondres et la matrice et sont porteuses d’informations essentielles sur l’accrétion et la formation des astéroïdes. Pourtant, les études réalisées jusqu’ici n’ont pas permis de révéler l’origine des différences entre couronnes et matrice. Ceci est lié d’une part à la faible taille de grain et à l’hétérogénéité de ces assemblages qui les rendent difficiles à analyser, et d’autre part aux processus corps parents (altération aqueuse, métamorphisme) qui les ont modifiés par la suite. Cette thèse a donc pour objectif de (1) développer une méthodologie analytique quantitative pour l’étude des assemblages hétérogènes submicrométriques basée sur la microscopie électronique et couplée à des procédures de traitement de données hyperspectrales ; (2) réaliser une étude comparative des couronnes à grains fins et de la matrice adjacente dans les météorites les plus primitives (faible altération/métamorphisme ; Paris, Semarkona, DOM 08006 et QUE 99177); (3) proposer un scénario de formation pour les couronnes des chondres et apporter des nouvelles contraintes sur les premières étapes de l’accrétion des solides dans le disque proto-planétaire. La comparaison multi-échelle matrice/couronnes et l’utilisation des abondances modales des phases, de leurs morphologies et de leurs compositions chimiques nous ont permis de contraindre la nature des précurseurs accrétés dans les chondrites et de remonter aux processus secondaires les ayant modifiés. Nous montrons que la poussière silicatée du disque se situant dans l’environnement proche de la région de formation des chondres a été thermiquement modifiée et compactée à la surface des chondres avant d’être incorporée avec le reste de la matrice pour former les premiers astéroïdes. Nous en concluons que cette étape est à l’origine des différences entre couronnes et matrice. Ces résultats pourraient permettre de faire le lien entre les observations pétrographiques et les modèles astrophysiques de l’accrétion des premiers astéroïdes.

Lactose hydrolyzed milk powder: optimization of the drying process and study of structural and functional properties

/ Lopes Fialho Tatiana / Université Lille1 - Sciences et Technologies, Universidade Federal de Viçosa (Brésil) / 20-05-2019
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La technologie de production du lait en poudre hydrolysé au lactose a été développée pour répondre aux besoins des consommateurs intolérants au lactose. Bien que le produit soit actuellement commercialisé dans certains pays, le secteur est confronté à des problèmes technologiques lors de la production et du stockage de la poudre, tels que l'agglomération, la prise en masse, le brunissement, une hygroscopicité élevée, un faible rendement de production et une perte de propriétés technofonctionnelles. Dans ce contexte, deux objectifs principaux ont été assignés aux travaux de cette thèse: (i) optimiser le processus de séchage du lait en poudre hydrolysé au lactose; (ii) comprendre l'impact de l'hydrolyse du lactose sur la structure interne du lait en poudre hydrolysé au lactose à l'échelle moléculaire. Afin d’optimiser le processus de séchage du lait en poudre hydrolysé au lactose, les échantillons de poudre ont été soumis à diverses conditions de séchage: débits de lait concentré variant de 0,3 à 1,5 kg and h -1 et température d’entrée de l’air allant de 115 à 160 °C. Ensuite, une caractérisation thermodynamique du processus de séchage a été réalisée en utilisant les équations de bilan massique et énergétique. Pour comprendre l'impact de l'hydrolyse du lactose sur la structure interne de la poudre après séchage et pendant le stockage, nous avons analysé l'organisation et la dynamique des molécules dans le lait en poudre hydrolysé au lactose en examinant l'aspect et la structure des échantillons de poudre et leurs propriétés techno-fonctionnelles. Tout au long des expériences, le lait en poudre traditionnel a été utilisé comme témoin. Dans cette étude, il a été observé que les paramètres idéaux pour la production de lait en poudre hydrolysé au lactose étaient les suivants: température de l'air entrant à 145 ° C et débit de 1,0 kg h-1. Cette découverte renforce l'idée selon laquelle les conditions de séchage du lait en poudre hydrolysé au lactose sont différentes de celles utilisées pour la fabrication du lait en poudre traditionnel. Il a également été observé que les molécules présentes dans le lait en poudre hydrolysé au lactose présentaient une organisation moléculaire plus homogène par rapport au lait en poudre traditionnel et permettaient une plus grande interaction protéine-sucre. Dans des conditions de vieillissement accéléré de la poudre hydrolysée, la glycation des protéines était le processus initial qui a déclenché les principales modifications observées dans le lait en poudre hydrolysé au lactose pendant le stockage.

Development of magnesium-based alloys for biomedical applications

/ Bhat Panemangalore Devadas / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 24-01-2019
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Étant donné leur capacité à se dégrader à l'intérieur du corps, les implants biodégradables ont fait l'objet de nombreuses recherches médicales. Parmi tous les matériaux, c'est le magnésium, un élément indispensable du corps humain, qui conduit aux résultats les plus favorables car son module d'Young est similaire à celui de l'os. De ce fait, les méthodes adoptées afin d'améliorer le comportement du magnésium pur vis-à-vis de la corrosion sont les suivantes: a)Ajout d'éléments d'alliage comme le zinc, le calcium et l'erbium (Mg-2Zn-2Er, Mg-2Zn-0.6Ca-1Er, etc.) pour contrôler le comportement de dégradation b) Procédés secondaires tels que l'extrusion pour modifier sa microstructure c)Revêtements de surface à base de fluorure pour mieux protéger la surface. La première partie de cette thèse porte sur la caractérisation microstructurale d'alliages. La caractérisation microstructurale révèle la présence de MgZn2, de phases W (Mg3Zn3Er2) et i (Mg3Zn6Er) dans différents alliages. L'évaluation des propriétés mécaniques a révélé une augmentation des propriétés de traction et de compression des alliages ternaires et quaternaires par rapport aux alliages de Mg et de Mg-2Zn. Ces propriétés mécaniques améliorées sont attribuées à une réduction de la taille des grains, à la présence d'atomes de soluté et à des phases secondaires. Mg-2Zn-2Er et Mg-3Zn-0.5Er présentaient une résistance à la corrosion améliorée en raison de la microstructure à granulométrie fine et d'une répartition uniforme des phases secondaires. La viabilité cellulaire a été améliorée avec l'épaisseur du temps de revêtement et ces alliages pourraient servir de candidats potentiels pour d'autres tests in vivo.

Etude thermophysique des copolymères réticulés à base de l’Isobornylacrylate : Approche expérimentale et modélisation

/ Zeggai Nouh / Université Lille1 - Sciences et Technologies, Université Abou Bekr Belkaid (Tlemcen, Algérie) / 17-12-2018
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Les technologies en perpétuelle évolution exigent des matériaux nouveaux, performants et plus spécialisés avec des fonctions hautement spécialisées. De tels matériaux ne sont plus des systèmes a un seul composant. Les systèmes qui font l’objet de l’investigation, les copolymères chimiquement réticulés de type "isobornyl acrylate-co-isobutyl acrylate" (IBOA-co-IsoBA), ont été préparés par photopolymérisation/réticulation sous rayonnement UV-visible des deux monomères IBOA et IsoBA en présence d'un agent de réticulation di-fonctionnel et d'un photoamorceur. Dans ce travail les propriétés thermiques et mécaniques ont été étudiées par calorimétrie différentielle à balayage (DSC), analyse mécanique dynamique (DMA) et analyse thermogravimétrique (ATG). Nous avons constaté par l’analyse calorimétrique (DSC) que la modification de la concentration d’agent réticulant, la quantité des monomères, et la vitesse de la rampe de chauffage influent notamment sur la température de transition vitreuse Tg : Une augmentation de ces paramètres provoque une augmentation de la température de transition vitreuse du copolymère. L’analyse thermogravimétrique par ATG montre que la dégradation du copolymère se fait en deux étapes, et que l’augmentation de la quantité de l’IsoBA diminue la température de dégradation du copolymère. L’étude des copolymères de type (IBA-co-IsoBA) par DMA a été entreprise en fonction de la fréquence et de la température, afin d’évaluer les modules d’élasticité (E’) et de perte (E’’). Une courbe maitresse (master curve) a été obtenue à l’aide du principe de superposition temps-température. Des modélisations des relaxations mécaniques ont été effectuées en appliquant les modèles d’Arrhenius, Cole-Cole, WLF et de VFT (Vogel Fulcher Tamman).

Contribution à l’étude de la formation et de l’élimination de dépôts protéiques d’origine laitière dans les zones de chauffage et de chambrage : développement et étude d’un capteur d’encrassement et d’un mélangeur statique tourbillonnaire

/ Bouvier Laurent / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 28-11-2018
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Dans l'industrie agroalimentaire, la formation de dépôts d’origine protéique en paroi interne des équipements sous l’effet de la chaleur est un inconvénient majeur. Accéder au taux d’encrassement de l’installation par des capteurs non intrusifs reste un défi. Dans le but d’améliorer la détection des encrassements dans des systèmes fermés, un capteur permettant de suivre in situ et en continu l’évolution de la résistance thermique d’un dépôt a été développé et validé par comparaison avec le facteur d’encrassement d’un échangeur de chaleur en amont de la zone de mesure. Un deuxième objectif était de quantifier l’effet d’un module générant un écoulement de type swirl lors de la formation d’un dépôt ainsi que lors de son élimination par un nettoyage en place à l’échelle du pilote industriel. Les expérimentations réalisées ont permis de mettre en évidence qu’en présence du module de swirl une augmentation de la masse de dépôt se produisait à la paroi interne des sections tubulaires après traitement thermique d’une solution de protéines laitières. L’hypothèse d’une augmentation des transferts de matière en proche paroi a été émise et démontrée pour expliquer ce résultat en dépit de l’augmentation des contraintes pariétales. Afin d’étudier l’effet de l’écoulement de type swirl sur le nettoyage, un dispositif permettant de générer un dépôt à l’intérieur d’un tube en verre a d’abord été développé puis une méthode de détermination du temps de nettoyage par analyse d’images. Pour les conditions thermomécaniques de nettoyage testées, cette étude a mis en évidence qu’une plus grande efficacité au nettoyage pouvait être atteinte en présence du module de swirl confirmant que l’augmentation des transferts de matière est le mécanisme prépondérant lors de la formation des dépôts et de leur élimination.

Développement de réseaux polyuréthane à base d’oligocarbonates dihydroxytéléchéliques partiellement biosourcés

/ Ben Chrait Imen / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 23-11-2018
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Des oligocarbonates dihydroxytéléchéliques partiellement biosourcés ont été synthétisés par transcarbonatation en masse en faisant réagir l'isosorbide comme principal diol biosourcé et un diol aliphatique en tant que co-monomère avec du diphénylcarbonate en présence d'un catalyseur. Les oligomères ont été préparés en faisant varier le rapport des deux monomères diols. Les conditions de réaction ont été optimisées pour parvenir à une conversion totale en monomères tout en éliminant le phénol résiduel (sous-produit de la réaction). Les oligomères résultants portent des unités d'isosorbide à leurs deux extrémités de chaînes. La teneur en terminaisons hydroxyles a été déterminée par RMN-1H suivant une méthode de dérivatisation. Tous les oligocarbonates sont amorphes et leur Tg augmente avec l'augmentation de la teneur en isosorbide et avec la rigidité du co-monomère diol. Ces oligocarbonates ont été utilisés pour développer des revêtements polyuréthanne en ajoutant un polyisocyanate. Tous les revêtements obtenus sont transparents, brillants et présentent de très bonnes résistances aux solvants. Les propriétés thermiques, mécaniques et physico-chimiques des polyuréthanes dépendent à la fois de la structures de l’oligocarbonate et de celle du trimère d’isocyanate.

Membranes bioactives à propriétés antithrombotiques ou ostéoinductrices élaborées par electrospinning

/ Dimassi Syrine / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 20-11-2018
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Les textiles sont utilisés dans le domaine biomédical, notamment pour le soin des plaies ou pour la conception de prothèses de substitution ou de régénération d’organes endommagés par la maladie ou par cause accidentelle. Le cahier des charges des textiles médicaux évolue vers l’élaboration de biomatériaux biorésorbables et bioactifs capables d’interagir spécifiquement avec les tissus vivants en fonction de leur nature. Dans ce contexte, le projet de recherche consiste à concevoir, par electrospinning, deux types de membranes nanofibreuses bioactives à base de chitosane. Dans une première approche, des nanofibres de chitosane à ont été fonctionnalisées par la polydopamine qui contient des groupements catéchols capables d’induire la biominéralisation in vitro dans un milieu riche en ions calcium et phosphate. Ces membranes à propriétés ostéoinductrices pourraient être utilisées comme scaffolds pour la régénération tissulaire guidée en parodontologie. Dans une deuxième approche, l’élaboration de nanofibres à propriétés anticoagulantes à base de chitosane a été menée. Le chitosane a été d’abord chimiquement modifié par des groupements sulfonates. Les paramètres de synthèse ont permis de contrôler le degré de sulfonation du chitosane et ses nouvelles propriétés caractéristiques d’un polyampholyte ont été observées. Les essais biologiques effectués ont montré que ces dérivés sulfoniques sont non hémolytiques et bénéficient de propriétés anticoagulantes. Puis, des nanofibres de chitosane sulfoné ont été obtenues par electrospinning conduisant à des membranes à propriétés antithrombotiques, ce qui en fait des candidats de choix pour la fonctionnalisation de stents vasculaires.

Flame retardancy of polybutylene succinate by multiple approaches

/ Hu Chi / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 15-11-2018
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Cette étude a focalisé sur le retard de flamme du polybutylène succinate (PBS) qui est un polymère bio-sourcé et biodégradable et qui a des bonnes propriétés mécanique par multiple méthodes. Dans ce contexte, modification d’isosorbide a été réalisé pour obtenir des retardateurs de flamme bio-sourcé. Puis, isosorbide et poly(isosorbide)carbonate (PIC) a été extrudé avec PBS et des retardateur de flamme intumescent. Cela a montré l’augmentation des propriétés retard de flamme dans la phase condensé qui a une augmentation de taux de char et diminution de pHHR et THR. Un retardateur de flamme conventionnel, DOPO, a présenté des super propriétés de retard de flamme pour PBS dans la phase gazeuse. Il a montré une grande augmentation de temps d’ignition de 119 s à 410 s dans MLC test quand il est incorporé 10 wt% dans du PBS. Une UL-94 instrumentation original a été désigné pour l’investigation de ses mode d’action pendant un scénario de feu. Ces études ont fourni des informations pour les futurs travaux sur le retard de flamme des polymères bio-sourcés.

Etude d’un système innovant de renforcement des élastomères par la synthèse in situ de polyuréthanes

/ Dubaa Marie / Université Lille1 - Sciences et Technologies / 29-10-2018
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Les élastomères sont des macromolécules qui, sous l’effet de la vulcanisation, vont présenter des propriétés d’hyper-élasticité remarquables rendant leur utilisation indispensable dans de nombreux secteurs industriels et biens de consommation. Cependant, afin d’obtenir des propriétés mécaniques suffisantes pour de telles applications, les élastomères ont besoin d’être renforcés par des charges, telles que le noir de carbone ou la silice. Si ces charges sont couramment utilisées dans l’industrie, elles présentent toutefois des inconvénients majeurs, notamment leur forte densité (> 1,8), et leur incorporation à fort taux conduit à des matériaux lourds. L’objectif des travaux présentés ici est alors d’étudier un nouveau mode de renforcement, à base de polyuréthanes synthétisés in situ lors de la mise en œuvre des élastomères afin de former des matériaux plus légers que ceux existants. Les mélanges élastomère/polyuréthane ainsi formés ont été caractérisés afin de déterminer leurs propriétés rhéologiques, mécaniques, thermiques et thermomécaniques. Ces études ont permis de prouver notre concept comme les matériaux renforcés par des PUs présentent des propriétés mécaniques correctes vis-à-vis d’un renfort classique tout en ayant une densité plus faible.

Elaboration de revêtements organosilicés assistée par plasma froid pour la protection de l’acier au carbone contre la corrosion

/ Esbayou Maryem / Université Lille1 - Sciences et Technologies, Université Chouaïb Doukkali (El Jadida, Maroc) / 18-10-2018
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Cette thèse a été réalisée dans le cadre du programme de Partenariat Hubert Curien (PHC Toubkal). L’objectif du projet consiste à élaborer des revêtements organosilicés par plasma froid d’azote pour la protection d’un acier contre la corrosion en milieu NaCl 3%. Dans ce contexte, un procédé permettant d’obtenir, à partir du 1,1,3,3-tétraméthyldisiloxane (TMDSO), un revêtement amorphe assisté par plasma froid micro-onde basse pression (PECVD) a été développé. Ce procédé permet le dépôt de films minces sans l’utilisation de solvant. Dans un premier temps, la mise en œuvre d’un plan d’expérience a permis l’optimisation de plusieurs paramètres expérimentaux tels que, le temps de dépôt, le débit d’azote, le débit d’oxygène, le débit du monomère (TMDSO) et la puissance du générateur micro-onde. La microstructure, l’adhérence, l’épaisseur, la mouillabilité ainsi que les propriétés anticorrosion des revêtements organosilicés ont été caractérisées en utilisant différentes techniques telles que FTIR, RMN solide, MEB, OCP, SIE,.... Ensuite l’effet du prétraitement de la surface de l’acier sur les performances anticorrosion des couches déposées a été étudié en utilisant la phosphatation amorphe, un plasma d’argon (Ar) ou un plasma d’azote (N2). Les résultats montrent une amélioration significative de la protection anticorrosion de l’acier lorsqu’un prétraitement par plasma d’azote (N2) est utilisé. Les caractérisations par EIS montrent que les propriétés anticorrosion des revêtements sont stables en fonction du temps. En effet, le module d’impédance à basse fréquence (0,01 Hz) reste largement supérieur en comparaison avec celui du substrat non revêtu même après plusieurs jours d’immersion dans NaCl 3%.

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